林丹等20种有机氯农药的离子阱气-质联用分析条件地研究.pdfVIP

二o ofInternationalForumforPublic 2007 o七上海公共卫生国际研讨会论文集Proceedings Health,Shanghai ·347· 林丹等20种有机氯农药的离子阱气一质联用分析条件的研究 陈静，沈菊芳，房新宇 ； 摘要：以离子阱质谱分析微量的林丹等20种有机氯农药。通过运用离子储存技术，对其全扫描(FullScan)、选择i 。 i 性离子监测(SIS)，以及二级质谱(GC／MS／MS)等分析技术条件进行研究，探讨以气相一离子阱质谱联机分析微量林丹 。 等20种有机氯农药的条件。 ； t 关键词：离子阱质谱；离子储存技术；全扫描(FIlll ≤ 4 氯农药 g 38．67 l引言 260℃(totalrain)；进样口温度：250℃；分流进样方式， 随着人民生活水平的不断提高，人们越来越关注自身的健 分流比为1：10；载气：氦气，恒流方式，流速：1．0mL／min； 康与安全。食品中的农药残留问题，由于其危害之大，影响之 进样量：2ttL 广而成为广大市民最为关注问题之一。农药残留的检测是微量 质谱：电离方式：电子轰击电离(EI)；灯丝电流为80mA； 或超微量的。农药的品种繁多，化学结构和性质各不相同，待 离子阱温度：150℃；离子阱外套温度：40℃；传输线：200℃； 测组分复杂，必须采用高灵敏度的检测仪器才能实现。尤其是 C．C／MS全扫描范围100--650m／z，平均扫描速度为0．70secondd 近年来，高效农药品种的不断出现，残留在农产品和环境中的 8can溶剂延迟：3．50rain。 量很低，国际上对农药最高残留限量要求也越来越严格，给农 2-3实验方法 药残留量的检测提出了更高的要求。 标准储备液：使用正己烷为溶剂，将混合标准溶液稀释为 200 在有机氯农药分析领域，目前最广泛使用的检测技术是 t坦dmL(冷藏保存)。标准溶液：使用正已烷将200嵋，mL的 气相色谱，电子捕获检测器(GC—ECD)。虽然它具有灵敏度高，标准储备液稀释为5．0ms／L。标准组分测定：将上述标准溶液 分离效果好，定量准确等特点。但是自然界中错综复杂的介质 进行GC／MS，GC／MS／MS分析。 干扰，不可避免地影响色谱定性定量结果的准确性。现在，人 们已运用气质联用技术，通过对残留物质结构的鉴定来解决 3结果 这一问题。目前最通常使用的是气相色谱一四极杆质谱联用分 3．1各农药组分保留时间(保留值)和母离子的确定 析。离子阱质谱是上世纪80年代后发展起来的质量型质谱检 使用VF一5MS毛细柱，对多组分农残混标进行一次EI预 测器。目前使用离子阱质谱进行农药残留分析的文献报道尚不 扫描检测，确定每一农残组分的保留时间(保留值)，并且选择 多见。作者尝试运用其特有的离子储存技术。研究分析的最佳 丰度较高的碎片作为其母离子。表1为GC／MS法确证林丹等20 条件，为使用离子阱质谱进行农残分析奠定基础。 种农药残留混合标准的保留时间和母离子。图1为林丹等20