SPE—HPLC法同时测定浓缩苹果汁中四螨嗪等4种农药的残留量.pdfVIP

维普资讯 第 27卷第 7期 分析试验室 V0J．27．N0．7 2008年 7月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2oo8．7 SPE—HPLC法同时测定浓缩苹果汁 中 四螨嗪等4种农药的残留量 何 强 ，孔祥虹 ，赵 洁 ，李建华 ，乐爱山 (1．陕西出入境检验检疫局，西安 710068；2．西安理工大学理学院，西安 710054) 摘 要：建立固相萃取．反相高效液相色谱．双波长检测法同时测定浓缩苹果汁 中除虫脲、灭幼脲、烯唑醇、四螨嗪 4种农药的残留量。浓缩苹果汁样品用 35％的乙醇稀释，ENVIMT．18固相萃取柱浓缩净化，乙醇洗脱，分析时用C 色 谱柱分离，以 (乙腈)：V(水)=70：30为流动相，选择 250nln和270nln双波长 检测。该方法在O．02 5mg／L范围内4种农药的线性关系良好(r10．9999)，最 低检 出限均为0．002mg／kg(S／N=5)，加标 回收率为 85．8％一108．5％，相对标 准偏差 1．8％一4．7％。 关键词：固相萃取；浓缩苹果汁；高效液相色谱；除虫脲；灭幼脲 ；烯唑醇；四 螨嗪 ；残留量 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2008)07．O504 人们对食品安全的关注程度 日益提高，各国 1 实验部分 对食品中的农药残留限量要求越来越严格，日本 1．1 仪器和试剂 “肯定列表制度”对我国输 日浓缩苹果汁造成了较 Agilent1200型高效液相色谱系统：配四元泵、 大的影响，农药残留已成为我 国浓缩苹果汁出口 DAD检测器、自动进样器及色谱数据处理工作站 贸易的技术壁垒。 (美国Agilent公司)；InertsilODS3色谱柱 (4．6mln 除虫脲 (Diflubenzuron)、灭幼脲 (Chlorbenzuron) i．d．×250IBm，5pr．n，迪马公司)，Laborota4001旋 属于苯 甲酰脲类杀虫剂，烯唑醇 (Dinieonazole)属 转蒸发仪 (Heidolph公司)；ENv1TM．18固相萃取柱 于三唑类杀菌剂，四螨嗪(Clofentezine)属于有机氮 (3mL，Supeleo公司)；乙腈 (色谱纯，Fisher公 杂环类杀螨剂，对这4种农药的检测主要有气相 司)；乙醇(分析纯)；水为超纯水 (电阻率为 18．2 色谱法、液相色谱法及酶联免疫法口 ，但利用高 Mr2·em)。 效液相色谱法对浓缩苹果汁中这 4种农药残留量 标准品：除虫脲(纯度 99．O％，Dr．Ehrenstorfer 同时检测的方法尚未见有报道。 GmbH公司)；灭幼脲 (纯度 99．2％，Sigma公司)； 本文应用固相萃取．反相高效液相色谱．双波 烯唑醇 (纯度 99．5％，Dr．EhrenstorferGmbH公 长检测法同时测定浓缩苹果汁中除虫脲、灭幼脲、 司)；四螨嗪 (纯度 96．O％，Dr．EhrenstorferGmbH 烯唑醇、四螨嗪残留量。该法对浓缩苹果汁中这4 公司)。 种农药的分离 良好，回收率及重现性符合农药残 标准贮备液 (100to／mE)：将除虫脲、灭幼脲、 留测定要求，方法稳定可靠，实用性强，检出限均 烯唑醇和四螨嗪标准均用乙腈配制，于4℃条件