丁苯橡胶门尼黏度标准物质的研制与定值.pdfVIP

开 发 合CH成IN橡A胶S工Y业NT，H2oE1T2IC—11R—UB15B，E3R56()IN：4D1U7S—T4RY19 丁苯橡胶 门尼黏度标准物质的研制与定值 李晓银 ，刘俊保 ，吴 毅 ，翟月勤，李淑萍，魏玉丽 ，笪敏峰 (中国石油兰州化工研究 中心 国家合成橡胶质量监督检验 中心 ，兰州 730060) 摘要 ：通过筛选 国内5家生产企业的丁苯橡胶 (SBR)研制 了门尼黏度标准物质 ，考察 了标准物质 的 均匀性及稳定性，通过 8家实验室联合定值确定了门尼黏度标称值 ，并分析 了其不确定度。结果表 明， 在置信概率为95％时，标准物质 的均匀性和稳定性 良好 ；在显著性水平为0．O1时，标准物质 的ML(1+ 4)1O0℃标称值为49．1，不确定度为0．8，不确定度优于 国外 同类标准物质。 关键词 ：丁苯橡胶 ；门尼黏度 ；标 准物质 ；稳定性 ；均匀性 ；标称值 ；不确 定度 中图分类号：TQ330．7 2 文献标志码 ：B 文章编号：1000—1255(2012)06—0417—03 门尼黏度常用于表征橡胶加工性能，也是橡 12824--2002 测定门尼黏度 、相对分子质量及其 胶产品质量控制的一项重要技术指标 。在橡胶科 分布、结合苯 乙烯含量，筛选研制 门尼黏度标准物 研与生产过程 中，门尼黏度计用于测定橡胶 门尼 质用原料。按 照 GB／T15340--2008 用直接法 黏度 ，为使其测定值准确，需要用门尼黏度标准物 制备试样 。 质校准。 目前使用的门尼黏度标准物质为中国兵 1．3 分析与测试 器工业第五三研究所 2000年研制 的三元乙丙橡 均匀性 参照文献 [4—5]对筛选 出的SBR 胶 (EPDM)和丁基橡胶 (IIR)门尼黏度标准物质 ， 试样进行分割 ，最小分割质量为 (500±10)g，依 其舭 (1+4)100℃值分别约为 90和40，而 国内 据 JJF1006--1994，随机抽取 15个试样进行标准 合成橡胶主导产 品的舭 (1+4)100℃值约为 物质均匀性的检验 ，每个试样重复测定3次。 50。此外 ，美 国 Exxon化学公司研制 了牌 号为 稳定性 按照 GB／T1232．1—2o00。。分别测 IRM一241D的IIR标准物质 ，但其价格 昂贵且不 试试样在 一15，23，40℃下的稳定性 ，试样在23℃ 易购买，因此不能满足合成橡胶行业 的需求。为 下避光贮存 18个月，在 一15，40℃下贮存 6个月。 了完善 国内橡胶 的门尼黏度标准物质体系 ，按照 JJF1006--1994的规定 ¨，本工作通过筛选 国内 2 结果与讨论 5家生产企业的丁苯橡胶 (SBR)研制 了门尼黏度 2．1 SBRf-j尼黏度标准物质的均匀性 标准物质，考察了标准物质的均匀性及稳定性 ，通 采用方差分析法 对 SBR的 门尼黏度进 行 过8家实验室联合定值确定 了门尼黏度标称值 ， 统计检验 ，结果见表 1(表 中Q 为组间差方和 ；Q： 并分析了其不确定度。 为组内差方和；F 为临界值 ；F为统计量)，可以 看 出，在置信概率为 95％时，组 间和组 内不存在 1 实验部分 显著性差异 ，F小于 F ，表明试样的均匀性 良好 。 1．1 原材料 SBR，牌号为 1502，兰州石化公司、吉林石化 收稿 日期 ：2012—06—05；修订 日期 ：2012—08—17。 公司、扬子石化公司、齐鲁石化公司、申华化学工