一酸一碱法氧氯化锆生产工艺进展.pdfVIP

22 江西化工 2013年第1期 一酸一碱法氧氯化锆生产工艺进展 郭树军 董雪平 (全南晶环科技有限责任公司，江西全南341800) 摘要：介绍了一酸一碱法氧氯化锆的生产工艺特点，综述了氧氯化锆生产工艺的进 展、生产装置的改进，收集了最新氧氯化锆生产过程中三废的综合治理与利用及放射性研 究的信息，分析了产业中存在的若干问题。 关键词：氧氯化锆工艺进展 引言 的滤饼用盐酸中和至pH=7—8。新方法用生产回收 氧氯化锆是制备锆系列材料的一种重要中间产 的盐酸对水洗滤饼进行酸化至弱酸状态pH=4—5(有 品，其锆化合物已被广泛用于实际生活中。锆英砂制 企业酸化至3～4)，再用回收的二次碱液进行中和至 备氧氯化锆有四种方法：两酸两碱法、一酸一碱法、石 pH一7，使不溶性钠化合物能较彻底水解而释放出钠。 灰法、氯化法。其中两酸两碱法已不被企业采用，一酸 结果表明：对水洗滤饼进行酸化，使水洗滤饼中未水解 一碱法成为生产氧氯化锆的主流；生产过程中仅用盐 的Na2ZrO，和未洗去的Na2Si03在弱酸性条件下水解 酸和烧碱两种主要原料，原料种类和杂质来源少，为提 出钠，经过滤和洗涤，可除去中绝大部分钠；后续工序 升产品质量奠定了基础；具有流程短、反应控制科学、 的锆结晶析出率提高约10％，简化结晶母液中锆回收 回收率高、产品稳定、杂质含量低等优点…。一酸一碱 工艺，产品质量也有明显提高。 工艺流程如右图： 1．3水洗转型和硅渣逆流洗涤 1生产工艺的发展 罗方承H1等提出了两项技改，每年可节约414．36 1．1水洗除硅 万元。一，“水洗转型”：原工艺分三次漂洗，水洗固液 陈仲丛啦!在研究水洗工序过程中，提出了水、 比分别为1：5、1：4、1：5，加酸转型、压滤。改进后工艺 料倒置的水洗除硅工艺。结果表明：与传统工艺 按固液比l：8浸取一次，即进行压滤分离；按固液比l： 相比，水洗除硅率由原来30％提高至70％，减少废渣的3加水，用废酸转型、压滤。结果表明：水转料中钠含量 降低了19．6％，硅含量降低了15％，减少了硅渣吸附的 锆，锫回收率提高了1．33％。 图2硅渣逆流洗涤工艺 图1一酸一碱法工艺流程图 二，“硅渣逆流洗涤”：原工艺为压滤后硅渣，卸至 同时提高了锆元素的总回收率。无法实施“水、料倒 硅渣池中，按固液比1：2加水，搅拌30min，压滤；滤液 置”工艺的企业，减少水洗工序加水后搅拌前的滞留浸 进一次结晶槽中，硅渣弃置。新工艺流程如图。结果 泡时间，也可以提高除硅的效率。 表明：盐酸节约用量(按10000T／年氧氯化锫)936吨； 1．2转型除钠 废弃硅渣含锆量由4．20％下降至2．0％，锆回收率提高 吴锦鹏口3研究了水洗工序新除钠的工艺；新方法 了4．64％。 降低了生产成本，经济效益显著。传统方法：将水洗后 万方数据