水热法制备纳米棒状氧化锌及其性能的研究的研究-代旺.docVIP

水热法制备纳米棒状氧化锌及其性能的研究 代 旺 （化学与生命科学学院 09级应用化学班） 指导老师：耿涛 摘要：1~100nm之间，是一种现代型高功能无机材料。本文主要研究的就是在不同合成温度及合成时间下，寻找合成纳米氧化锌的最佳温度和时间，并对优质产物进行性能研究。纳米Zn材料其粒径介于1~100nm之间，具有块状材料所不具备的表面效应，小尺寸效应，量子效应和宏观量子隧道效应等被称为超氧化锌[1]，在化学催化、物理光学、磁学和力学等方面作出很大贡献，但是在紫外区对有机化合物的催化降解及其防紫外辐射作用表现更为突出，使其在生物、医药、化工、电子、光学等领域具有较为重要的应用[2]。太阳光按波段从短到长，有紫外线、可见光、红外线。可见光又分为红橙黄绿蓝靛紫等色。不同波段的光照射到人的皮肤上都能使人感到热，但是紫外线能量高，紫外线照射人体的健康，但量的紫外线会人体免疫系统损害，肌肤老化皮肤晒伤甚至产生皮肤癌。ZnO的禁带宽度约为3.3eV，计算出ZnO电子由导带跃迁到价带发射的波长为36nm左右，由于条件的限制，ZnO一缺陷。500～700nm之间的可见光发射来自氧空位形成的深施主能级上的电子至价带顶的跃迁ZnO纳米材料会吸收波长在28~325nm的紫外线。，ZnO纳米具有安全、可靠、方便的特点。ZnO紫外线屏蔽剂已经被用于化妆品中，其中分散着粒径为20nm的纳米ZnO。其中纳米ZnO屏蔽紫外线的关键就是分散性。水中的有害有机物质，如有机氯化物、农药、界面活性剂、色素等想通过目前的处理技术除去往往比较困难。近几年，曾多次召开国际会议探讨这些有害物质的光催化分解处理技术。近年来，已经研究出很多纳米ZnO[3]等。 ，主要在高压釜中适合水热条件下的化学反应实现从原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。该法是将氯化锌完全溶于去离子水中，然后加入氢氧化钠，玻璃棒不断搅拌溶液澄清，取一定量加水超声后转移至高压釜中，通过改变反应时间和温度来实现不用催化剂合成纳米ZnO材料，得到的固体通过马弗炉灼烧得ZnO 样品。此法制备的粉体晶粒发育完整，粒径小且分布均匀，团聚程度小，纯度较高，方法较为简单，不使用催化剂。但缺点是设备要求耐高压，能量消耗也很大，工作量较大。 水热法制备的原理及形成过程[4]如下： Zn2++2OH=Z-n（OH）2↓此时溶液会有絮状沉淀生成，但是碱过量溶液中的沉淀又会转化为Zn（OH）3-和Zn（OH）42-两者的量差不多，反应过程为： Zn（OH）2+OH-=Zn（OH）3- Zn（OH）2+2OH-=Zn（OH）42- 此时溶液变澄清，随着反应时间和温度的改变将会发生以下反应： Zn（OH）42-=Zn2++4OH- Zn2++2OH-=ZnO + H2O 当氢氧根离子和锌离子的浓度超过其饱和状态，文献报道的ZnO薄膜沿（002）面生长[5]，本验所制备的ZnO沿（101）面生长。 11.1 实验试剂 ZnCl2、NaOH、乙醇均为分析纯；去离子水。 1.2DHG-9036A型电热恒温鼓风干燥箱（上海一科仪器有限公司）；FA2004型电子天平（上海精科）；DX-2600型X-射线粉末衍射仪（辽宁丹东方圆仪器有限公司，管电压40kV，管电流30mA，CuKα,扫描区间为10°～80°F-4600日本85-1型磁力搅拌器( 江苏金坛市国旺实验仪器厂)；聚四氟乙烯内衬的高压反应釜；离心机；容量瓶；移液管；烧杯；胶头滴管；玻璃棒；酒精炉；石棉网；铁架台；药勺；磁子等。 1.3 实验步骤 在烧杯中放入10.8gZnCl2，加入去离子水100mL使药品充分溶解。在溶解后的溶液中加入粉末状的NaOH约为40g，会发现烧杯中会有大量白色絮状沉淀生成，通过使用玻璃棒搅拌使白色絮状沉淀充分溶解至溶液变澄清时为止。此时Zn2+和OH-物质的量之比约为1/20，溶液的pH值为约13。 取Zn（OH）3-和Zn（OH）42-5mL，然后用50mL去离子水充分稀释，在超声波仪器中超声一定时间。将超声后的溶液转入高压釜中至其容积的60%-70%，盖好盖子，把高压釜放入干燥箱中，干燥一定时间后，取出冷却至室温。打开高压釜后，将溶液离心后得沉淀，所得沉淀用去离子水反复洗涤后离心，沉淀转入马弗炉加热，得ZnO样品。 实验过程中进行分组，第一组（a）15h和100℃，第二组（b）20h和150℃，第三组（c）30h和250℃，第四组（d）25h和200℃，。在样品中加入酒精并用玻璃棒充分搅拌后待分析和表征样品性质备用。将处理后的样品用XRD，选择较好的样品进行荧光分析以及粒径分析。 2 实验结果 2.1 XRD表征 图1 粉末样品X射线衍射图 Fig.1.XRD patterns of powder 在图a、b、c中102与110之间的峰为杂质峰，通过、、、