亚临界水萃取及气相色谱-质谱法测定烟熏鱼中苯并（a）芘残留.pdfVIP

第 23卷第 6期 上 海 海 洋 大 学 学 报 Vo1．23．No．6 2014年 11月 JOURNALOFSHANGHAIOCEANUNIVERSITY NOV，2014 文章编号：1674—5566(2014)06—0948—06 亚临界水萃取及气相色谱-质谱法测定烟熏鱼中苯并 (a)芘残留 史 思 ，伊雄海 ，赵善贞 ，邓晓军 ，陈舜胜。，樊 祥。，朱 坚 (1．上海海洋大学 食品学院，上海 201306；2．上海出入境检验检疫局 动植物与食品检验检疫技术中心，上海 200135) 摘 要：建立 了亚临界水萃取(SCWE)及气相色谱一质谱 研究亮点：目前鲜有亚临界水萃取技术 (GC—MS)检测熏鱼中苯并 (a)芘残留的方法。实验表明，样 应用于食品污染物检测分析 中的报道。 品经 100 的亚临界水提取 5rain后，将 目标物转移至环己 采用亚临界水技术萃取烟熏鱼中的苯并 烷一乙酸乙酯(1：1，V／V)中，经凝胶渗透色谱 (GPC)净化， (a)芘残 留，实验获得最佳萃取条件，并 Rtx．5MS毛细管气相色谱柱分离，在选择离子监测 (SIM)模 结合气相色谱一质谱法进行测定。为亚临 式下检测。目标物在0～100ng／mL范围内线性关系 良好， 界水萃取技术在食品污染物的进一步研 相关系数大于0．9999，其定量限为2．5ng／g，检出限为1ng／ 究以及环境保护型检测分析方法的开发 g。烟熏鱼基质中添加2．5、5和 10ng／gj个水平的标准品 提供基础资料。 时，苯并 (a)芘的回收率为74．89％一l14．O1％，相对标准偏 关键词 ：亚临界水萃取；凝胶渗透色谱； 差(RSD)为 7．95％ ～10．56％(n=8)。该方法的灵敏度 良 气相色谱一质谱 ；苯并(a)芘；烟熏鱼 好、准确度和精密度均符合分析要求，适用于烟熏鱼中苯并 中图分类号：TS207．7 (a)芘残留的检测。 文献标志码 ：A 苯并 (a)芘[B(a)P]是一类持久性有害污染 多，主要有索氏提取和微波辅助提取 。超 临界流 物，占所有多环芳烃 (PAHs)的1％ ～20％，作为 体萃取虽然也是一种低毒性及环境保护型的技 PAHs的典型代表种类之一，被国际癌症研究中 术，但其对 目标物的极性要求高，限制了它的广 心列为 2A类致癌物 。其主要来源包括 ：加工 泛运用。然而亚临界水萃取技术通过变换萃取 过程污染、贮存运输过程 的污染、饲料污染和环 温度和萃取时问，以水为溶剂可以有效地提取烟 境污染等 。而各类食品中以烟熏食品中的B 熏鱼制品中的苯并 (a)芘。因为在亚临界状态 (a)P污染最为严重。随着 国内消费者对烟熏鱼 下，水的极性发生了很大的变化，不仅可以降低 制品的青睐，我国近年来对其制品的进 口量 El益 水的介电常数，而且可以增强扩散，改善动力学 增加。因此，分析检测烟熏鱼制品中的苯并 (a) 特性 ，降低表面张力及粘度 。从而亚临界水能 芘残留，对了解我国烟熏动物制品中苯并 (a)芘 在一个较宽的范围内溶解极性极低 的苯并 (a) 含量的污染程度具有一定的意义 。 芘。 目前国内外对亚临界水在多环芳烃检测 中 我国颁布了GB2762--2012《食品安全国家 的研究主要集 中在萃取土壤、沉积物、空气颗 标准 食品中污染物限量》，规定动物制品中苯并 粒 等环境污染方面，鲜有对动物制品中苯并 (a)芘的最大残留限量(MRL)为5ng／g 。由于 (a)芘残留进行萃取的报道。 动物制品成分复杂，存在着大量 的干扰检测物 本