一种可溶性聚萘酰亚胺的合成与性能.pdfVIP

V01．30 而等学校化学学报 No．10 CHEMICALOFCHINESEUNIVERSITIES 2104—2106 2009年10月 JOURNAL [研究快报] 一种可溶性聚萘酰亚胺的合成与性能 玄学民，白哲革，党国栋，赵晓刚，周宏伟，陈春海 (吉林大学化学学院，麦克德尔米德实验室，长春130012) 关键词 聚萘酰亚胺；有机可溶性；耐热性；萘二酐；耐水解性；大体积侧基 中图分类号0631 文献标识码A 文章编号02514)790(2009)10-2104-03 聚酰亚胺是一种具有优良耐热性、化学稳定性、力学性能和电性能的高分子材料，被广泛应用于 航空、航天、电气、微电子和汽车等高新技术领域¨。J．基于五元酰亚胺环的聚酰亚胺的耐水解性能 较差H】，使其应用受到限制．因此，基于六元酰亚胺环的聚萘酰亚胺(PNI)受到广泛关注．六元酰亚胺 环比五元酰亚胺环更为稳定，其化学稳定性和热稳定性都超过五元环聚酰亚胺胪’61． 由于PNI的合成过程不经过聚酰胺酸阶段，导致PNI的加工性能较差，因此改善PNI的溶解性成 为提高其加工性能的最重要因素之一．通常采用含有磺酸侧基的二胺和普通二胺与l，4，5，8一萘二酸酐 通常较大．为得到具有更好溶解性的聚合物，必须在二胺单体中加入足够多的大体积侧基或者柔性基 团，但却导致所合成的PNI热稳定性大大降低．Gao[1刮和Sek等¨川合成了联萘二酐及含有醚键的二萘 酐，大大丰富了PNI合成结构上的可选择性．本文参考文献[11]方法，合成了既带有一个苯环侧基又 带2个醚键的萘二酐单体，并采用该二酐单体与4，4-ODA进行聚合得到了具有良好溶解性和耐热性 的聚萘酰亚胺，该PNI表现出了非常好的耐水解性能，其耐水解性远远超过五元环聚酰亚胺． 1实验部分 1．1 试剂与仪器4．溴代萘酐，用二甲苯重结晶；4，4’一二氨基二苯醚(4，4-ODA)、苯甲酸和异喹啉 均购自国药集团化学试剂有限公司；苯代对苯二酚参照文献[12]方法自制，熔点95℃． Bruker AVANCE VECTOR22红外光谱仪，粉末样品，KBr压片；Bruker500核磁共振仪，以DMSO DMA动态力学分析仪，升温速率5cc／min，空气，1Hz；Perkin-ElmerPyrisI热分析仪， 为溶剂；Q800 测试温度为100—800℃，氮气和空气气氛，升温速率5℃／rain；日本岛津AG2I电子拉力机． 成路线如 所示．在：气保护 q／弋。． y．． 下，向装有分水器的 三口瓶中加2峨 +HoUoH面面 mL未：潞所…善器。 蘸Schem凳e1：篓N1000 入7．44 g(0．04m01)苯代苯酚、24．37g (0．088 Scheme1 PPOBNDA m01)4-溴代萘酐、23．2g(0．168 of Synthesis mLDMAe及100 t001)K：CO，、300 mL甲苯，搅拌升温至回流温度，用甲苯通过分水器将生成的水带出 反应体系．回流反应2h后，蒸出大部分甲苯，升温至150℃，继续反应6h．将反应混合物倾入3000 mL h，得到 3％HCI溶液中，过滤，收集生成的黄色沉淀．沉淀用DMF重结晶，于150℃真空干燥5 18．0 577．9，元素分析(c，6H。。OB)理论值(％)： g浅黄色的粉状产物．收率78％，m．P．331℃，m／z C