工具钢—硼含量的测定—甲醇蒸馏姜黄素光度法.pdfVIP

!# $%$$’$( )$$* 工具钢—硼含量的测定—甲醇蒸馏 姜黄素光度法 ( 范围 本推荐方法用甲醇蒸馏姜黄素光度法测定合金工具钢和高速 工具钢中硼的含量。 本方法适用于合金工具钢和高速工具钢中质量分数为 !!!!#$!!%!$的硼含量的测定。 C ) 原理 试样以硫酸或盐酸、硝酸溶解，硫酸冒烟，在硫酸 磷酸介质 中，硼与甲醇生成硼酸甲酯，经蒸馏与其他元素分离。在草酸存在 S 下，硼与姜黄素形成红色络合物，于波长#!’( 处，进行光度法测 定。计算出硼的质量分数。 * 试剂与装置 M 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 *+( 无水碳酸钠，优级纯 *+) 甲醇 *+* 丙酮 过氧化氢，约 ／ *+ ))) (+ ! * *+’ 除硼磷酸 在石英烧杯中，加 份磷酸和 份甲醇，混匀。于低温电热板 ) % 上蒸发冒烟。如有黑色碳粒，加入少许过氧化氢，升温加热至碳粒 消失，再加热至冒烟。取下冷却后，储于塑料瓶中。 硫酸， 约 ／ 、 *+, ),- (+ )./ ! * · · ) 盐酸， 约 ／ 、 !# !!# % !’( ! $ 硝酸， 约 ／ !$ !() % ! $ !% 氢氧化钙悬浮液 称取*+ 氢氧化钙（优级纯），溶于,--%水中，储于塑料瓶 $ 中。用时混匀。 !’ 草酸 丙酮溶液 称取)- 草酸（优级纯），溶于!.-%丙酮中，用中速滤纸过 $ 滤后使用。 姜黄素 乙醇溶液， ／ ! -), $ !( 硼标准溶液 硼储备液， ／ !( ,-$ % ! C 称取-).,# 硼酸（质量分数大于###/），精确至-!。 $ $ 置于*--%烧杯中，用水溶解，移入!%容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。储于塑料瓶中。此溶液!%含,- 硼。 $ ! 硼标准溶液， ／ !(( ,-$% ! S 移取