液相色谱仪的日常维护及保养.pptVIP

液相色谱仪的日常维护及保养 施超欧 仪器保养的目的及基本要素 1 保持色谱仪运行正常,时常注意仪器运行状态，有状况及时排除。 2 及时详细记录各种现象，有案可查。 3 避免带病运行，以防缩短仪器寿命。 4 主要是泵、色谱柱、管路等的维护。 5 定期有计划地进行仪器保养维护、以延长消耗品的寿命。 HPLC的日常操作条件： 温度：10～30℃； 相对湿度80％； 最好是恒温、恒湿， 远离高电磁干扰、高振动设备，有良好的通风设施。 一 维护流程图 二 输液系统的维护 1 吸滤头 材料：不锈钢烧结，陶瓷等，孔径10um 故障：堵塞，流路不畅，水相滤头容易产生 表现：管路中不断有气泡生成，而且容易造成流量不准，严重的话压力波动。 原因：水中细菌、流动相中颗粒、空气中灰尘等。 措施：用5％稀硝酸，超声波清洗， 再用蒸馏水清洗，最好一个月洗一次。 平时可以时常用水超声，流动相最好过滤。水最好用纯度高的，而且不能长时间使用，尤其天气温度高时，水中非常容易长霉。 2 泵 2.1 单向阀 故障：宝石球或塑料垫片受污受损，有杂物，导致密封性不好，或宝石球被卡在球座上。 表现：系统压力波动大，流量不稳，基线波动，或产生大量气泡。 原因：长时间使用磨损，未及时维护更换。 措施： 打开排液阀，以异丙醇为流动相输液 拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗 如果宝石球磨损，更换 拆开清洗时，注意方向和位置 如果卡住，摇晃无声音，敲击桌面，再听，有声音即可，一般无须拆开。 2.3 柱塞杆及柱塞杆密封圈 故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈，清洗柱塞杆 原因: 流动相中颗粒、尤其是长时间用盐溶液 注意点： 1）流动相输送量达120L时，应更换密封圈 2）正常使用情况下，一年须更换一次 3）更换前，新密封圈用异丙醇 浸泡15 min 3）拆卸泵头前，柱塞杆复位（P－SET）， 4）柱塞杆一般使用寿命较长，可连续使用5年以上，而密封圈较短，装上后不能拆下来，容易变形。 2.4 线路过滤器 整个流路有多个，不同仪器结构和数量不同。 故障：堵塞 现象：系统压力波动大或压力偏高，拆开后有黑色污染物 措施：5％稀硝酸，超声波清洗，一般半年清洗一次。 判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力3kgf/cm2，则堵塞。 2.5 混合器 不同仪器混合器的位置和结构都不一样 故障：堵塞 现象：系统压力波动大或压力偏高，基线不稳，拆开后接头处有白色颗粒或有黑色污染物。 措施：5％稀硝酸，超声波清洗。 判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力3kgf/cm2，则堵塞，判断基本同流路过滤器。 2.6 管路 现象：管路杜塞比较容易发现，造成系统压力不稳，尤其含盐流动相切换时，速度过快将造成盐析出，杜在管路的接头处。其次是含颗粒样品进样后造成管路杜塞。 措施：断开连接管路，确定杜塞位置，拆下管路，加稀酸，超声波清洗。或者反接管路冲洗 如果杜在管路中间，则可能报废。 HPLC常用连接管 三 进样系统的维护 操作注意点： 1）插针应插到底 2）不使用时将针头留在进样器内 3）进样应使用液相色谱专用平头进样针，有些国产进样针针头较细，易引起残留。 清洗： 4）样品分析后应及时清洗，防止样品对下次分析的残留，清洗应使用专用针口清洗器。 5）每次分析前应清洗进样针，如有针尾的黑色污垢，可用碱(表面活性剂)清洗，再用水洗。 四 检测系统的维护 1 紫外检测器 故障：样品池受污 表现：样品池和参比池能量相差较大，基线不稳 检查方法：设定250nm波长，通甲醇或水，查看SMPL EN和 REF EN，如两者相差较大，则样品池受污。（对于岛津仪器） 措施：用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重，拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中超声波清洗。 2 氘灯 目前由于计算机发展快，基本上使用色谱工作站，但有少数的数据处理机。 仪器的计算机最好专用，加装防毒系统，并及时升级。 * * 吸滤头 单向阀 柱塞密封圈 线路过滤器 手动(自动)进样器 检测器 数据处理系统 管路 混合器 单向阀结构 球座 吸液冲程 排液冲程 出口单向阀 进口单向阀 泵头 抛光面 宝石球 流动相 单向阀原理 流动相 泵头清洗管路 柱塞杆 密封圈 排液阀 压力传感器 线路过滤器 流动相 手动进样器 定子 转子 针头密封垫 弹簧 不锈钢套 紫外检测器 参比池 样品池 光线 硅光电池板 更换氘灯（紫外检测器） 判断氘灯能量： 设定220nm波长，检查参比池能量，如能量 低于800，需更换氘灯。（岛津仪器） 一般仪器上有灯使用的时间，可以参考。 *