化教现代波谱分析实验大纲.docVIP

化学专业《现代波谱分析》课程实践教学大纲（理） 课程名称：现代波谱分析 英文名称：MODERN SPECTRAL ANALYSIS 课程编号：2404048 是否独立设课：否 学分：2 实验学时：18 开课学期：5 预修课程：《无机化学》、《分析化学》、《有机化学》 5.1FTIR操作软件中的基线校正、找峰、检索等技术，能对测定的FTIR进行正确的解析。要求学生了解核磁共振仪的构造；学会傅里叶变换核磁共振仪的制样操作；掌握用核磁软件对数据进行傅里叶变换、定标、积分等操作，并能利用核磁信息对结构进行正确解析。 二、实验报告要求与实验考核方法 实验报告应包括实验的目的要求、实验步骤、结果和结构分析。关于实验步骤的描述应根据具体所做实验内容作概要的描述。 实验考核方法以平时实验考勤、实验能力及实验报告为基础进行综合考评。 三、实验指导书与主要参考书 1.程存归.有机波谱学.北京：中国科学技术出版社，2002. 2.北京化工学院等.波谱分析法实验与习题.重庆大学出版社 3.毛希安.现代核磁共振实用技术及应用.科学技术文献出版社 四、实验项目一览表 《现代波谱分析》课程实验项目一览表 序号 实验名称 每组 人数 实验 时数 实验类型 设计∕验证∕综合 必做∕选做 1 FTIR液膜法测定并分析液态有机物的结构 12 3 验证 必做 2 FTIR压片法测定并分析固态有机物的结构 12 4 验证 必做 3 糊状法测定固态有机物的FTIR 12 3 验证 必做 4 1H NMR测定有机化合物的结构 12 4 验证 必做 5 13C NMR和1H NMR测定有机化合物的结构 12 4 验证 必做 撰写人：程存归、孔黎春 审定人：王小霞 《现代波谱分析》课程实验项目1 FTIR液膜法测定并分析液态有机物的结构 实验目的 通过本实验的学习，要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：液膜法；能对测定的FTIR进行正确的解析。 实验内容 1、FTIR仪的使用。 2、液体样品的制样方法――液膜法 实验原理 纯液态样品的FTIR测定是采用可拆卸的液体样品池。该池光程长度为0.01～1mm。这就是一般红外图谱上注明的液膜法。液体池窗口一般采用溴化钾晶片。它的优点是方法简单，没有溶剂干扰。但是液膜法厚度往往难以重复。 实验方法与步骤 1、制样：①带上乳胶手套，打开红外灯。②用无水乙醇清洗2块溴化钾晶片，然后在绒布上抛光，备用。③用毛细滴管加一小滴试样在一片溴化钾晶片的中心位置，然后盖上另一片溴化钾晶片，抛光面朝里，使试样分布均匀，形成一层液膜，最后装到可拆池支架上。 2、红外测定：①根据电脑中的设置要求，可先扫本底，再打开仪器仓盖，把可拆池插入样品架上；②扫描样品的红外光谱。 3、计算机处理：进行以下操作：除去本底吸收，基线校正，找峰的位置（本实验要求手动找峰），打印图谱。 4、图谱解析。 实验要求 1、实验内容要求：要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：液膜法，掌握OMNICESP5.1FTIR操作软件中的基线校正、手动找峰、检索等技术，能对测定的FTIR进行正确的解析。 2、实验报告要求：要求学生独立完成并按时上交。 3、考核评价要求：要求学生独立完成液膜法制样及FTIR的测定并分析。 场地、设备与器材 场地：校内11幢301室 设备与器材：Nicolet公司生产的NUXUS670傅里叶变换红外光谱议；红外灯；溴化钾晶片；玛瑙研钵；可拆池；绒布；窗片。 撰写人：程存归 审定人：实验目的 通过本实验的学习，要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：压片法；能对测定的固态有机物的FTIR进行正确的解析。 实验内容 1、FTIR仪的使用。 2、固体样品的制样方法――压片法 实验原理 压片法就是把固体样品和金属卤化物一起置于玛瑙研钵中，研磨成极细的粉末，然后用模具加压成一个透明的薄片。KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取少量样品研磨，然后加入200～200倍的干燥KBr粉末充分混合，再转入合适的模具中，使之分布均匀，加压形成透明薄片。装入压片夹后置于样品仓中扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。 实验方法与步骤 1、制样：①用无水乙醇棉球清洗所有于样品直接接触的器具，并用红外灯烘干至全挥发。②取0.5mg干燥的样品在玛瑙研钵中研细