芳香化合物在氰基键合填充柱上的电色谱保留行为X.pdfVIP

第 16 卷第 6 期 色　　　　　谱 V o l. 16 N o. 6 1998 年 11 月 CH IN ESE JOU RNAL O F CHROM A TO GRA PH Y N ov. 1998 芳香化合物在氰基键合填充柱上的电色谱保留行为 魏　伟 王义明 罗国安 　　　周玉华 尤慧燕 闫　超 ( ) ( ) 　　　　 清华大学化学系　北京　100084 　　　　　　　　　　　　 优尼特通微技术有限公司　通辽　028000 　　　　　 提　要　在 3 氰基键合固定相上实施毛细管电色谱, 采用乙腈 反相洗脱, 在 75 . . ×25 的毛 m T ris m i d cm 细管柱上分离了几种芳香化合物, 并对其保留行为进行了研究。利用溶剂特征显色比较法对溶质的保留进行了 预测。同时还研究了乙腈的比例对电渗流的影响。对于不保留的溶质, 获得了小于 2 0 的折合塔板数。 关键词　毛细管电色谱, 氰基键合固定相, 保留行为, 芳香化合物 分类号　 658 O 1　前言 当变换流动相时, 采用电动平衡。在分离电压下 毛细管电色谱(CEC ) 是一种新型高效微分离技 监视基线, 直到一个稳定的新的吸光度平台出现后 术。P reto rius[1 ] 在 1974 年首次示范 CEC 并指出这 再开始下次实验。 一技术的潜在优点, 但 CEC 发展一直未受到重视。 3　结果和讨论 近年来随着微柱填充技术的改进和仪器制备工艺的 3 1　保留规律 发展, 为CEC 的再次兴起提供了前提。在理论方面, 在 H PL C 中, 氰基固定相常作为极性固定相用 [2, 3 ] 于正相色谱, 但其极性比硅胶、 固定相弱。当流 Knox 等人 的研究成果构成了电色谱的理论框 N H 2 架, 为CEC 的发展提供了依据。近年来有关CEC 研 动相的极性大于固定相本身的极性时, 色谱保留应 究的报道 日益增多, 大部分工作都采用 OD S 填 服从反相色谱规律。图 1 是实验得到的分离 6 种苯 料[4～ 10 ] , 但氰基键合固定相上CEC 的研究尚未见报 衍生物的电色谱图。从图中峰的流出次序可看出其 道。氰基键合填料作为正相分离模式在传统 的 色谱保留与反相色谱保留是一致的。 H PL C 中已得到广泛的应用, 其保留行为也被广泛 的研究[11～ 14 ]。为了扩大CEC 的应用范围, 本文在氰 基键合填充柱上用反相洗脱实施电色谱, 对其保留 机理和电分离行为进行了研究。 2　实验部分 2 1　仪器 ( 实验是在 TW 100 电动色谱仪 优尼特通微技 ) 术有限公司 上进行的。该仪器可提供 0～ 30 kV