微波消解-石墨炉原子吸收法测定乳制品中的铬.pdfVIP

中国卫生检验杂志 2014年8月第 24卷第l6期 ChinJHeahhLabTec，Aug2014，Vol24，No16 · 化学测定方法 · 微波消解 一石墨炉原子吸收法测定乳制品中的铬 李延升，孙宝栋，高岩 辽宁省疾病预防控制中心 ，辽宁 沈阳 110005 摘要：目的 建立微波消解 一石墨炉原子吸收法测定乳制品中铬含量的方法。方法 样品经微波消解处理，以3g／L 硝酸镁溶液为基体改进剂，石墨炉原子吸收法进行测定。结果 3g／L硝酸镁溶液能显著提高铬的灰化温度 ，从而有效 消除基体干扰、降低背景吸收。使用硝酸一过氧化氢消解体系进行微波消解 ，测定结果明显优于单纯使用硝酸进行微 波消解的结果。在选定的最佳仪器工作条件下 ，方法线性范围0 g／L～50 L，标准曲线相关系数 0．995，检出限为 0．0022mg／kg，回收率为89．5％～105．0％，相对标准偏差为 1．1％～5．4％。结论 本方法灵敏度和准确度高，适合用 于乳制品中铬含量的测定 。 关键词：石墨炉原子吸收法；微波消解；铬 ；乳制品 中图分类号 ：0657．31 文献标识码：A 文章编号 ：1004—8685(2014)16—2303—03 Determination ofchrom ium in dairyproductsby graphitefurnaceatom ic absorption spectrometrywith microwavedigestion LIYan—sheng，SUN Bao—dong，GAO Yan LiaoningProvincialCenterforDiseaseControlandPrevention，Shenyang110005，China Abstract：Objective Toestablishamethodfordeterminationofchromiumcontentindairyproductsbygraphitefurnaceatomic basorptionspectrometry(GFAAS)withmicrowavedigestion．Methods Thesamplewastreatedwithmicrowavedigestionfirst— ly，thenthechromiumcontentwasdeterminedbyGFAASwith3 LMS(NO3)2asthematrixmodifier．Results Theashing temperatureofchromiumwasgreatlyraisedby3g／LMg(NO3)2，thenthematrixinterferencewaseliminatedandbackground basorptionwasreduced．Thedetemr inationresultsofchromium bymicrowavedigestionwithHNO3一H2O2werebetterthan thosewithHNO3only．Thelinearrangeofthemethodwas0 g／L～50 g／L，withthecorrelationcoefficientgreaterthan 0．995．Thelimitofdetermination(LOD)was0．0022mg／kg．Therecoveryrateswerebetween89．5％ and105．0％，andthe relativestandarddeviations(RSDs)werebetween1．1％ and5．4％．Conclusion Themethodissensitive．accurateandsuit— baleofrdeterminationofchromium contentindairyproducts． KeyWords：Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry (GFAAS)；Microwavedigest