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第22卷第2期 高分子材料科学与工程 v。1．22，No．2 AND 2006年3月POI。YMERMATERIAl。SSCIENCEENGINEERINGMar．2006 均分散无皂纳米胶乳粒子的制备与稳定 段应军，吴华强，王俊恩，袁品仕 (安徽师范大学化学与材料科学学院．安徽芜湖241000) 摘要：采用溶剂热法，在密闭容器内，以丙酮一水为分散介质，过硫酸钾为引发剂引发甲基丙烯酸甲酯 (MMA)扣苯乙烯(St)共聚，制得了粒径约为31nm的均分散无皂纳米胶乳粒子。探讨了丙酮、引发剂用 董、单体比和温度对粒子粒径、均分散性和乳液稳定性的影响。实验结果表明，随着丙酮的增加和MMA 比例的升高，粒径减小，均分散性下降；随着温度的升高和引发剂浓度的增大，粒径先减小后增大，均分 散性先下降后升高。 关键词：溶剂热法；无皂乳液聚合；纳米胶乳粒子；聚(苯乙烯一甲基丙烯酸甲酯) 中图分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1000—7555(2006)02．0055—04 纳米聚合粒子在微电子领域，信息材料，高 性能涂层涂料和制备无机纳米材料等方面具有 FT—IR360型红外光谱仪；聚四氟乙烯为内衬 广阔的应用前景[1]，同时无皂乳液有着很好的 的不锈钢反应釜；79—2双向搅拌器。 抗水性和粘接性，因而如何制得粒径小、窄分 1．2胶乳粒子的制备 布、稳定性好的无皂胶乳粒子已成为元皂乳液 按一定的配比将单体St和MMA、引发剂 聚合研究的一个重要方向。丙酮作为助溶剂用 KPS、丙酮和水装入总体积为40mL的密闭反 于无皂乳液聚合[2~5]可以提高乳液的稳定性，应器中，电磁搅拌10min后，控制一定温度，反 降低粒径，但丙酮易挥发，常压下反应温度一般 应一定时间。改变丙酮的含量，单体MMA／St 在65‘C左右。本文采用溶剂热法，以丙酮和水 体积比，引发剂浓度和温度，重复以上实验。 为溶剂，以过硫酸钾引发苯乙烯和甲基丙烯酸 产物精制：聚合物用水沉淀，洗涤。干燥后 甲酯在密闭体系中共聚，不仅提高了反应温度， 用聚苯乙烯的良溶剂环己烷和聚甲基丙烯酸甲 加快了引发剂(KPS)的分解速率，缩短了反应酯的良溶剂己腈分别抽提聚合物40h，以除去 时间，也提高了无皂乳液的性能，制得了粒径约 均聚物。最后在50℃真空干燥一周以上。 为31nm的均分散无皂胶乳粒子，减少了有害 1．3粒子的表征 气体的排放，更有利于环境保护。 取少量样品于渗析袋中渗析，除去样品中 的电解质离子，将样品稀释液滴在铜网上，干燥 1实验部分 后用透射电子显微镜观察粒子形态，拍摄电镜 1．1试剂与仪器 照片，测量粒子的直径Di，按文献[63方法计算 苯乙烯(St)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)：化 数均粒径西。和分散系数厂，厂值越小，粒径的 学纯，中国医药集团上海化学试剂公司产品，使 大小越均匀。 用前经减压蒸馏处理；过硫酸钾(KPS)：分析 将制得的样品用KBr压片法制样，用 纯，宜兴市第二化学试剂厂产品，经重结晶提 Nicolet FT—IR360型红外光谱仪测定共聚物的 纯；丙酮：分析纯；三次蒸馏水。 红外