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胡 静等：细乳液聚合法制备兔耳草醛纳米胶囊 细乳液聚合法制备兔耳草醛纳米胶囊’ 胡 静，肖作兵，王明熙，李 臻，耿永琪 (上海应用技术学院香料香精技术与工程学院，上海200235) 摘 要： 采用细乳液聚合法以聚丙烯酸叔丁酯为壁 细乳液聚合法是以单体液滴成核为主的新型乳液 材制备兔耳草醛纳米胶囊。考察了乳化剂用量、芯壁 聚合方法，可制备稳定、纯度高、粒径小、分布窄的聚合 比和十六烷用量对兔耳草醛纳米胶囊粒径、粒径分布、 物乳液。目前在香料香精包覆技术的领域却鲜见报 载香量和包埋率的影响。并采用红外光谱、透射电镜 道。本文采用细乳液聚合法一步制备以聚丙烯酸叔丁 和气相色谱对兔耳草醛胶囊进行性能表征。结果表 酯为壁材的兔耳草醛纳米胶囊，考察乳化剂用量，芯壁 明，兔耳草醛已被引入聚丙烯酸叔丁酯中；兔耳草醛纳 比和十六烷用量对其性能的影响，并进行相关表征。 米胶囊呈圆球型，胶囊内部浅色部分为兔耳草醛，外部 2 实 验 为聚丙烯酸叔丁酯，粒径分布较均匀约lOOnm；普通加 香棉织物经10次洗涤后其香气强度较未洗涤棉织物 2．1实验药品 降低了30．17％。兔耳草醛纳米胶囊加香后棉织物经 兔耳草醛(CA)，丙烯酸叔丁酯，十二烷基硫酸钠 10次洗涤后其香气强度较未洗涤棉织物下降了 8．39％。兔耳草醛纳米胶囊加香棉织物的香气缓释效 自制。 果明显优于普通兔耳草醛加香棉织物。 2．2兔耳草醛纳米胶囊的制备 关键词： 细乳液聚合法；兔耳草醛；聚丙烯酸叔丁酯； 称取一定量的兔耳草醛、单体、乳化剂、引发剂和 纳米胶囊 适量的蒸馏水，倒入三口烧瓶中搅拌，在水浴锅中保温 中图分类号：TQ316 文献标识码：A 30min进行溶解。然后取出倒入烧杯中，超声均质一 文章编号：1001-973l(2010)增刊3—0499—04定时间后，升温进行反应10h，用氨水调节pH至中性， 反应结束。 1 引 言 2．3样品的表征 香料香精可以赋予消费品愉快清新的气味。但由 于其主要成分为有机小分子，挥发性强，所以很难在使 度仪测定纳米胶囊的粒径及粒径分布，采用上海江仪 用过程中保证其香气的长效性和稳定性。目前采用物 仪器有限公司UNICO光度计测定纳米胶囊的兔耳草 理法[1’2]、物理化学法【3“3和化学法[5呻】对香料香精进行醛利用率和包埋率，采用德国Bruke公司的红外光谱 包覆以解决上述缺点。 化学法因壁材包覆香精比较均匀且反应体系稳 色谱仪测定兔耳草醛纳米胶囊的缓释性，采用日本 定，得到了广泛研究和报道。Pranee等【5—1通过乳化、 交联和去除溶剂3步法制备了海藻酸盐包覆的姜黄油 草醛纳米胶囊的形貌。 纳米胶囊。Ouali等【7一以丙烯酸酯一乙二醇二甲基丙烯 3结果与讨论 酸酯为壁材制备了粒径为200～260nm的聚合物颗 粒，将其与香精共混通过溶胀的方法使香精进入聚合 3．1 乳化剂用量的影响 物微球内，再使嵌段聚合物聚乙二醇一丙二醇一乙二醇 由图1(a)可知，随乳化剂用量增加，兔耳草醛纳 在微球表面成膜通过3步法最终制备了纳米香精胶 米胶囊的粒径逐渐减小，而粒径分布系数却逐渐增大。 囊。Zhu等∞3利用介孔纳米二氧化硅微球表面的大量采用细乳液聚合法制备兔耳草醛纳米胶囊时，兔耳草 羟基，与亲水性香精通过极性作用吸附香精分子，通过 醛和丙烯酸叔丁酯依靠助乳化剂(十六烷)和乳化剂进 静电自组装，使聚二烯丙基二甲基氯化铵和聚苯乙烯 行分散形成单体微珠滴，乳