链状Silicalite-1分子筛的合成.pdfVIP

V01．29 高等学校化学学报 No．6 2008年6月 CHEMlCALJOURNALOFCHINESEUNIVERSmES 1099一llOl [研究快报] 链状Silicalite-1分子筛的合成 王立锋，朱广山，裘式纶 (吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室，长春130012) 关键词链状silicalite_1分子筛；白组装；聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐(PDDA) 中图分类号0613；0641文献标识码A 文章编号025l斯90(2008)06-1099明 分子筛由于其具有规则的孑L道结构使其在工业化工和精细化工领域中得到了广泛应用，从而受到 众多科学家的关注和研究¨]．控制分子筛的大小心]、形貌旧1和生成的倾向性H1对于分子筛在工业催 化、微光电器件、吸附分离及药物缓释【51等方面的应用具有重要的意义．例如，气相色谱柱中具有窄 尺寸分布的球形形貌的介孔氧化硅粒子要优于具有相同结构棒状形貌的样品帕J．这对分子筛的合成提 出了更大的挑战，探索新的合成体系已成为该领域科学家的重要课题之一． 化1等过程中．目前已合成出该种分子筛的纳米晶、大单晶和高度取向的分子筛膜，这是将其应用在 微光电器件和气体分离等方面的重要前提条件．最近，chang等∽o在分子筛内引入Ti和Fe等金属，采 用微波法合成了纤维状的MFI型分子筛，但在该体系下不能得到纯硅的MFl分子筛． 解质的较强电荷作用使其作为保护剂已被应用在纳米粒子和膜等的制备与自组装上¨引．粒子表面吸 附的聚电解质不仅影响粒子表面电荷，而且还可能改变颗粒表面的化学键结构，从而影响悬浮液的胶 体特性和流变性．本文在传统的合成体系中，加入聚电解质聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐(PDDA)自组 表征． 1实验部分 1．1 数为15．7％的水溶液(北京化工厂，工业级)． siemens kV，30 D5005型x射线衍射仪(cu蠡缸辐射，40 JSM6700F型扫描电子显微镜． 1．2 色凝块，搅拌24h后将澄清的部分转入到聚四氟乙烯反应釜中，在140℃烘箱中晶化一定时间，产物 经离心后在100℃烘箱中干燥24h，进行XRD和SEM表征． 2结果与讨论 2．1 h后基本完成， 晶化时间对产物的影响 图1给出了不同反应时间后产物的xRD谱图．反应在2 但当反应时间为o．5h时，产物中绝大多数还是无定形二氧化硅，但sEM结果(图2)表明，此时已经 有相互连接的球体生成，表明由于聚电解质较强的正电作用，在反应的初期对分子筛的前驱体具有聚 集作用，这可能是合成链状分子筛的关键． 收稿日期：2008旬3一lO． 基金项目：国家“九七三”计划项目(批准号：2006c船06loo)资助． 联系人简介：裘式纶，男。博士，教授，博士生导师，主要从事纳米孔材料研究．E一删lil：8qiu@jlu．edu．cn 万方数据 1100 高等学校化学学报 V01．29 2纠(o) XRD ofthe after SEM after pattems mac廿ng Hg．1 s锄叩Ies re躯咖g里毡．2 ima妒ofthe鲫lpIe for0．5 0．5h h(口)，1h(6)，1．5h(c)，2h(d)1．or 2．2 PDDA加入量对产物的影响 配比，反应时间为48h，改变PDDA的加入量，考察聚电解质的加入量对反应结果的影响(图3)．在没 nm左右的球体． 有PDDA存在下，生成的Silicalite