NaA分子筛膜的合成及其表征.pdfVIP

维普资讯 2006钲 3 月 郑 州 大 学 学 报 (工 学 版 ) Mar． 2(X)6 第 27卷 第 1期 JournalofZhengzhouUniversity(EngineeringScience) VoI．27 No．1 文章编号 ：1671—6833(2006)Ol一0103—03 NaA分子筛膜的合成及其表征 陈宜偎 ，赵俊红 ，李靖如 ，郭士岭 ，詹予忠 ，徐 军 ，凡俊琳 ，-}良果 (1．郑州大学化工学院河南 郑州 450002；2河南理工大学材料科学与工程系 河南 焦作 454000) 摘 要 ：分别采用原位水热二次合成法、微波密闭合成法 ，在管状 a—A120 陶瓷管的外表面上合成 出了 一 系列的NaA型分子筛膜，考察了四种原料配比、四种涂晶方法对合成分子筛膜的影响，对合成条件进 行 了优化 分别采用XRD、SEM、厦乙醇水溶液 的渗透汽化 实验(用氮气吹扫渗透侧作渗透推动力)对合 成的膜进行 了表征 ．结果表明当原料配比为Na20：A1203：Si02：H20；l：l：3．6：100，清液涂晶种，微波密闭 合成出的分子筛膜对水和 乙醇的选择性较好 ，分离因子远远大于空白管的分离因子，95％(wt)的乙醇水 溶液通过膜渗透后 ，渗透侧 乙醇的含量则降至 2l％(Wt)，水的含量升高到 79％(wt)，分离因子可达 63．8． 关键词 ：NaA分子筛膜 ；水热法；微波合成 ；渗透气化 中图分类号：TQ028．8 文献标识码 ：A 使微波加热法成为分子筛膜的合成方法 中的一大 0 引言 热点，越来越受到众多研究者的青睐． 分子筛是一种微孔晶体材料 ，具有规整 的孑L 本研究分别采用了原位水热合成、微波密闭 道结构、良好的热稳定性和催化作用，分子筛膜是 合成 ，结合二次生长方法 ，通过改变合成凝胶浓度 无机膜研究领域的前沿和热点之…．A型分子筛 和涂晶方法，在管状支持体上合成出了一系列 孔径为 0．3—0．5nlTl，晶穴内部存在着强大 的电 NnA型分子筛膜 ，并对其进行 了表征，结合 95％ 场和极性作用，对水有很大的亲和力，A型分子筛 (wt)乙醇水溶液 的渗透气化实验对合成的膜进行 膜可以渗透蒸发脱出有机物中的水分…． 了分离性能评价 ． 合成分子筛膜的方法很多，原位水热合成法是 1 实验部分 传统的也是最常用的分子筛膜合成方法，将载体以 一 定的方式直接放入合成母液中，在水热合成条件 1．1 NaA分子筛晶种的制备 下，分子筛晶体即在载体表面上生长成膜 ，这种方 NaA分子筛 晶种的制备采用原位水热合成 法较为简单，且不需要特殊的装置，因而应用较为 法 引【，反应混合物 中各物质 的摩尔 比为：Na20： 广泛，但是合成周期较长，微结构不易控制．二次生 A12O3：SiO2：H2O=3．5：l：2：130，反应装置为不锈 长法是先将载体预涂晶种，再置于母液中原位水热 钢反应釜 ，温度为 100cc，晶化时间为5h．将所得 合成，晶化成膜，此方法又被称为原位水热二次生 到分子筛过滤洗涤，并于 100oC下真空干燥 10h， 长法．二次生长法具有如下优点：去除了成核期 ，缩 即得到白色分子筛粉末 ． 短了合成时间；将成核和生长两个步骤分开进行， 1．2 支撑体的预处理 易于控制晶体生长和分子筛膜的微结构；晶种的存 首先用细砂纸把支撑体的表面充分打磨光滑， 在使得二次生长法具有更大的操作弹性_2J．微波加 接着用稀盐酸浸泡 12h左右 ，然后用去离子水浸 热的方法也有很大的优势：大大缩短了合成时间， 泡 12h，并用去离子水充分洗涤支撑体至中性；用 通常只需几分钟或十几分钟的时间；制得的分子