沉淀_热分解二步法制备纳米氧化锌的试验研究.pdfVIP

第 54 卷　第 4 期 有 　色 　金 　属 　　　Vol 54 , No 4 　　　　　　　　　　　　　 　　 　　　　　　　　　　 　　　　　 2 0 0 2 年 1 1 月 NONFERROUS METALS 　　November 　2 0 0 2 沉淀 - 热分解二步法制备纳米氧化锌的试验研究 1 1 1 1 1 2 马正先 ,邓江宁 ,韩跃新 ,郑龙熙 ,王泽红 ,李书会 ( 1 东北大学资源与土木工程学院 ,沈阳 110004 ; 2 赤峰富龙非金属材料科技园 ,赤峰 024300) 　　摘 　要 :以氯化锌和碳酸钠为原料,采用沉淀 - 热分解二步法制备纳米氧化锌 ,结合 TGDTA 热分析、X射线衍射分析、透 射电镜观察等表征手段研究纳米氧化锌粉体的结构和形貌。结果表明 ,热分解反应因素的影响明显大于沉淀反应 ,其中热分解温 度的影响最为显著。在试验工艺条件下 ,制备出结晶及分散性良好、粒径为 10nm 左右的纳米氧化锌。过程可控性好 ,简单易行。 关键词 :纳米氧化锌 ;沉淀 ;热分解 + ( ) 中图分类号:TB383 ; TF123 7 2 　文献标识码 :A 　文章编号 :1001 - 0211 2002 04 - 0021 - 05 　　氧化锌作为一种多功能材料 , 已在橡胶、颜料、 应容器、6012 型电热恒温干燥箱、410 箱式电阻炉 敏感材料、压电陶瓷等领域获得广泛应用。氧化锌 ( ) 马弗炉 、温控仪等。 的纳米化则赋予了它许多纳米材料所特有的优异性 工艺流程如图 1 所示。 能 ,进一步拓宽了其应用范围 ,提高了应用价值。因 此 ,开发和应用纳米氧化锌已成为科技工作者密切 关注的焦点问题之一。 纳米氧化锌的制备方法很多 ,归纳起来可分为 : ( ) 一步法 ,即由锌或锌盐或锌盐与其它物质 如碱 的 混合物通过不同手段直接得到所需产物的方法 ,如 水热法[1 ] 、激光法[2 ] 、机械球磨法[3 ] 、喷雾热解 法[4 - 5 ] 、化学气相沉积法[6 - 7 ] 等 ;二步法 , 即首先通 过某种方法制得制备纳米氧化锌的前驱物 ,再由前 驱物通过不同手段得到最终产物的方法 ,如溶胶 - 凝胶法[8 ] 、化学沉淀法[9 - 11 ] 、乳液或微乳液法[12 ] 、 胶体化学法[13 - 14 ]等。 以碳酸钠和氯化锌为原料,采用沉淀 - 热分解 二步法制备了高纯度、粒度小且分布窄、粒度可控且 图 1 　沉淀热分解法制备纳米氧化锌工艺流程 分散性好的纳米氧化锌粉体 ,并系统研究了沉淀反 Fig1 　Flowsheet of preparation nanometer zinc oxide 应和热分解反应对产品粒度与形貌的影响。所用工 by precipitationthermolysis process 艺简单、可控性好、操作方便、对设备要求不高 ,便于 12 　试验条件的确定 工业化生产。 沉淀反应在水浴搅拌反应器中进行 , 以温控仪 1 　试验条件与表征方法 控制反应温度。根据影响沉淀反应的因素 ,控制反 应温度 T 、反应时间 t 、锌离子浓度 C ( Zn2 + )