电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷的含量.pdfVIP

维普资讯 第 25卷 ，第 3期 光 谱 实 验 室 Vo1．25，No．3 2008年 5月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory May ，2 0 0 8 电感耦合等离子体一原子发射光谱法测定 回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷的含量 朱济义 宋吉利① 邹云宏“殷 刚 (烟台市产品质量监督检验所 山东省烟台市莱山区新苑路 17号 264005) 口(烟台市技术监督信息研究所 山东省烟台市 264005)． 摘 要 详细研究了使用电感耦合等离子体一原子发射光谱测定回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷 含量的各种仪器条件。样品直接溶解后可一次完成硫和磷的测定，方法简单快速。检出限低，线性范围宽。 精 密度好。可用于回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷同时测定。该方法的硫和磷检出限(3a)分别为 0．3mg／L、0．6mg／L。其相对标准偏差 (RSD)小于 2．5 。回收率 98．8A0一1O2．9A0之间。 关键词 电感耦合等离子体一原子发射光谱法。回收氢氧化镍。硫。磷。 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2008)03—0384—03 l 前言 回收氢氧化镍是利用电解废液经过处理提纯而得到的，除氢氧化镍外，还含非金属元素硫和磷 及其他杂质 。在提纯工艺中要严格控制非金属元素硫和磷及其他杂质含量，以达到提纯出符合要求 的氢氧化镍 。对从电解废液中回收的氢氧化镍中的非金属元素硫和磷的检测现没有查到相关的报 道 ，也没有相应国家标准和行业标准 。电感耦合等离子体一原子发射光谱是近几年来应用广泛的高 灵敏度的快速分析仪器之一，非常适用于多元素的同时检测 ，具有其他分析仪器不可比拟的优势。 本文对使用 电感耦合等离子体一原子发射光谱法同时测定回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷两种 元素的含量进行了探索，并确定了分析条件。本文采用ICP—OES法同时测定回收氢氧化镍中非金 属元素硫和磷，完全可以满足生产的需求，本方法具有检 出限低 ，线性范围宽，精密度好，分析速度 快，可多元素同时测定等特点。 2 原理 试样以盐酸溶解，稀释至确定的体积，将试样溶液喷入等离子体焰中，并以此做光源，在等离子 体原子发射光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度，并采用校准曲线法计算元素含量 3 实验部分 3．1 仪器及试剂 VISTA—PRO电感耦合等离子体一原子发射光谱仪 (美国Varian公司)。 电感耦合等离子体一原子发射光谱仪器条件 ：发射功率：1．10kW；等离子气流量 ：15．0I／min； 辅助气流量 ：1．5I／rain；雾化器压力：200kPa；观测高度 ：lOmm。硫、磷标准溶液(1000mg／I，国家标 ① 联系人。电话：(0535)6081548；E-mail：songjili2004~163．corn 作者简介，宋吉~I．[(1961--)。男。山东省乳山市人 。高级工程师 ·主要从事理化及仪器分析工作。 收稿 日期 ：2007—11—06；接受 日期：2008一O1—15 维普资讯 第 3期 朱济义等：电感耦合等离子体一原子发射光谱法测定回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷的含量 准物质中心提供)。 实验室用水为二级水 ，盐酸为优级纯。 3．2 实验方法 3．2．1 混合标准溶液的配制 硫、磷配制成 0．0、20．0、50．0、100．Omg／L标准溶液，用(5+95)盐酸作介质 。 3．2．2 试样 的制备 、 称取 1g(精确至 0．o001g)样品，加入 (1+1)盐酸 50ml，加热使之溶解 ，转移到 lOOml容量瓶 中，摇匀定容，过滤待测。 3．2．3 测定 将空 白溶液及混合标准溶液分别引入 ICP—OES，在仪器工作条件下(3．1)进行测定，绘制校准 曲线，然后将试样空白及试样分