煤制乙二醇催化剂在线评价装置介绍.pdfVIP

“煤制乙二醇”催化剂在线评价装置介绍 中国科学院福建物质结构研究所 联系方式：徐老师，znxu@fjirsm.ac.cn ，0591 装置目录： 1、全自动亚硝酸甲酯气体连续供给装置 2、CO 气相氧化偶联制备草酸二甲酯的在线催化剂评价装置 3、CO 气相氧化偶联制备草酸二甲酯的三通道在线催化剂评价装置 4、CO 气相氧化偶联生产草酸二甲酯的安全装置 5、CO 气相羰基化制备碳酸二甲酯的在线催化剂评价装置 点击查看详细信息 1 1、全自动亚硝酸甲酯气体连续供给装置 1、亚硝酸甲酯的性质和应用领域 亚硝酸甲酯是一种无色气体，其沸点为-12℃，熔点为-17℃，性质活泼，容 易在催化作用下发生解离，产生高活性的甲氧基，从而在有机合成、药物合成 和CO 常压气相氧化偶联制草酸二甲酯及碳酸二甲酯中有重要应用。 2、亚硝酸甲酯国内供给和价格情况 目前，可提供亚硝酸甲酯混合气体的公司非常有限。由于亚硝酸甲酯气体 的沸点较高，当填充压力大于 1Mpa 时，亚硝酸甲酯气体就会发生液化，从而 使混合气的比例不准确，故公司仅能提供压力低于 1Mpa 的混合气。在实际使 用过程中发现，气体很快就会消耗完，根本无法满足催化剂寿命考查的要求。 一瓶压力为0.9Mpa，亚硝酸甲酯含量为20%的40L 混合气的价格约为3500 元， 约为一般混合气价格的4 –5 倍。 3、亚硝酸甲酯的存储和运输要求 亚硝酸甲酯与空气混合时能形成爆炸性混合物，遇热源和明火有燃烧爆炸 的危险；受热或光照易发生分解，分解时有爆炸危险；与联氨、卤化铵、铵盐、 2 硫氰酸盐、铁氰化物、可燃物和氧化剂接触时易受热爆炸，是一种危险化学品， 故亚硝酸甲酯的存储和运输有很高的要求。 储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风良好的不燃库房，远离火种、热 源，避光保存。应与易（可）燃物、氧化剂、氰化物等分开存放，切忌混储。 采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。 运输注意事项：钢瓶一般平放，并应将瓶口朝同一方向，不可交叉；高度 不得超过车辆的防护栏板，并用三角木垫卡牢，防止滚动。运输时运输车辆应 配备相应品种和数量的消防器材。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置， 禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。严禁与易燃物或可燃物、氧化剂、 氰化物等混装混运。夏季应早晚运输，防止日光曝晒。中途停留时应远离火种、 热源。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运 输时要禁止溜放。 4、全自动亚硝酸甲酯气体连续供给装置的特点 本装置可以在实验室中全自动连续制备亚硝酸甲酯，避免了钢瓶装气体储 存和运输的不便，随时使用随时制备，没有多余存储，消除了安全隐患。 本装置可以连续长时间制备亚硝酸甲酯，为催化剂寿命考查提供了保障。 本装置可以实现全自动制备亚硝酸甲酯，输出压力恒定。 本装置为中国科学院福建物质结构研究所研制产品，已获得专利权。 （ZL 201120442083.1 ）。 5、技术参数 a) 亚硝酸甲酯气体的纯度：＞99% b) 造气速度：＞500mL/min c) 一次投料可产生的气体量：＞200L d) 装置耐压：2Mpa e) 输出压力：0 –0.5Mpa f) 反应釜体积：5L，储气罐体积：10L，反应釜个数：2 个，通过耐腐蚀三 通球阀切换 g) 压力传感器和控制器：耐亚硝酸甲酯气体和酸性腐蚀 h) 装置根据输出压力自动造气和停止造气，保证输出压力恒定 3 2、CO 气相氧化偶联制备草酸二甲酯的在线催化剂评价装置 1、装置概述 现有装置主要是通过冷凝将产物收集下来，然后再通过打针进样分析来计 算产物的选择性，未冷凝气体直接进气相色谱分析来计算原料CO 的转化率。 现有装置主要存在以下三方面的问题：1、收集产物并打针进样分析效率低 下，需要专人守候在装置边定时取样分析；2、产物分析与原料气体分析不同步，