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尚辅网 尚辅网 尚辅网 一、实验目的: 1. 学习NaOH标准溶液的配制与标定。 2. 学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 3.掌握容量瓶和移液管的正确使用。 二、实验原理: 1. NaOH标准溶液的配制: 原因:NaOH具有强吸湿性,也容易吸收空气 中的CO2,常含有Na2CO3等杂质。 NaOH标准溶液采用间接法配制 尚辅网 2. NaOH标准溶液的标定 (1) 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4): 化学计量点:pH?9.1 指示剂:酚酞 终点颜色变化:无色?粉红色 + NaOH = + H2O COOH COOK COONa COOK 标定NaOH溶液常用的基准物质: 尚辅网 (2) 草酸(H2C2O4·2H2O): H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O 化学计量点: pH?8.4 指示剂: 酚酞 终点颜色变化:无色?粉红色 尚辅网 NaOH + HAc = NaAc + H2O 3. 食醋中总酸度的测定 食醋其主要成分是乙酸,用NaOH标准溶液 滴定的是总酸量,分析结果用乙酸表示。 化学计量点: pH ? 8.7 指示剂: 酚酞 终点颜色变化:无色?粉红色 可否选用甲基红指示剂? 尚辅网 三、基本操作复习 (一) 容量瓶的使用 1. 检漏; 2. 洗涤; 3. 配制溶液的操作 4. 无损转移 (二) 移液管与吸量管的使用 1. 洗涤 2. 润洗 3. 吸取溶液 4. 放出溶液 注意:左手拿洗耳球、 右手拿移液管。 尚辅网 (三)碱式滴定管的使用 1. 检查 2. 洗涤 3. 装入溶液:a.漂洗;b装液;c.赶气泡 4. 滴定管的操作 5. 滴定管的读数 尚辅网 排气泡 滴定操作 尚辅网 四、实验步骤 注意:在洁净干燥的表面皿上称取NaOH固体。 1. 0.1mol·L-1NaOH溶液的配制: 粗称1.2~1.3gNaOH固体 100mL烧杯中 + 50mL(量筒)去离子水溶解 转移至300mL试 剂瓶 + 少量去离子水漂洗烧杯 稀释至300mL。 (为什么?能否放在纸上称量?) 尚辅网 2. NaOH溶液的标定: (1)配制草酸标准溶液 草酸的称量范围是怎么确定的? 准确称取1.0~1.3g草酸于小烧杯中 少量去离子水溶解 定量转移于200mL容量瓶 初步混合 定容 摇匀 备用 单位:mol·L-1 尚辅网 准确移取草酸标准溶液25.00mL于 250mL锥形瓶 +2~3滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液呈粉红 色且30秒内不褪色,记录消耗的NaOH溶液的体积, 平行测定3次。 注意正确读数 (2)用草酸标准溶液标定 需要用待装液润洗吗? 单位:mol·L-1 尚辅网 酸式滴定管 碱式滴定管 酸式滴定管的 下端有玻璃活塞, 用来控制流速, 酸式滴定管用于 酸性、中性与氧 化剂溶液。 碱性滴定管的下端 有橡皮管,橡皮管 中间有玻璃珠,用 来控制流速,碱性 滴定管用于碱性、 还原剂溶液。 (一)滴定管的分类 三、基本操作(滴定管的使用) 尚辅网 1. 洗涤 若无明显油污,可用洗涤剂溶液荡洗。若有明显油污,可用 铬酸溶液洗。 方法: 加入5 ~ 10mL洗液,边转动边将滴定管放平,并将滴定管口 对着洗液瓶口,以防洗液洒出。洗净后将大部分洗液从管口放 回原瓶,剩余的洗液打开活塞,从管尖放回原瓶。必要时可加 满洗液浸泡一段时间。 用各种洗涤剂清洗后,都必须用自来水充分洗净,并将 管外壁擦干,观察是否洗干净。 (二)滴定管的准备 酸式滴定管 尚辅网 取下活塞上的橡皮圈,取出活塞,用吸水纸将活塞和活 塞套擦干,将酸管放平,以防管内水再次进入活塞套。用食 指蘸取少许凡士林,在活塞的两端各涂一薄层凡士林: 2. 涂油 将活塞插入活塞套内,按紧并向同一方向转动活塞,直 到活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止。 套上橡皮圈,以防活塞脱落打碎。 尚辅网 将自来水充满滴定管,夹在滴定管夹上直立2 min, 仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。 然后将活塞转动180? ,再如前法检查。如有漏水现象,必须重新涂油。 3. 检漏 4.漂洗 涂油合格后,用蒸馏水洗滴定管3次每次用量分别为10mL,5mL,5mL。洗时,双手持滴定管两端无刻度处, 边转动边倾斜,使水布满全管并轻
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