第三章取样,制备.pptVIP

第三章 样品的取样、处理与制备 3.1 导言 3.2 取样 试样（又称样品）的定义是：自整体中取出的可代表其组成和质量的一小部分。 从整体抽出代表性的部分的过程称为取样。 取样可分为选择性取样和客观性取样（随机取样)。按照一定的程序将取得的样品磨碎、研磨、过滤、混匀、缩分，直至取得足够分析测定和重复测定用的试样，该过程称为制样。 样品的制备包括三个基本步骤：样品采集、样品保存和样品制备。 3.2.1 固态样品的取样 (1)地质矿样的采集和制备： 样品的采集量可按经验公式计算： Q≥Kd2(3.1) 式中Q为采集试样的最低质量(Kg)，d为试样中最大颗粒的直径(mm)，K为样品特性常数(0.02-1)。取样之后要用机械方法将样品粉碎，然后经过过筛、混匀缩分等步骤，制得均匀而有代表性的试样。从大量取样制得10～300g分析试样。 (2) 食品检验的取样 通常取样对象的数量是总数的平方根 3.2.2 液态样品的取样 液态样品包括溶剂、饮料(如牛奶和果汁)、自然界样品(如湖水和河水等)、体液(如血液等)以及浮液(如各种口服液)等。 代表性！ 例如水质分析和废水分析。地表水受流速和深度的影响。对于流速快的河流，可采用简单取样；对于流速较慢的河流或湖水，必须考虑样品在不同深度的分布。 在采集液态样品时，还必须注意容器的材料。 例如，分析有机物、杀虫剂和油污时，由于这些物质与塑料表面相互作用，应该选用玻璃容器；分析痕量金属离子时，由于玻璃容器对金属离子有吸附作用，应该选用塑料容器。 表3.1 水质和废水分析中样品的保存方法及时间  3.2.3 气态样品的取样 气态样品包括汽车尾气、工业排气、大气和压缩气，同时也包括气溶胶中的固体颗粒。 大多数情况下，采用固体吸附或过滤的方法采集气态样品。吸附的方法用于采集挥发以及半挥发样品；过滤适用于不挥发样品。 气态样品一般比较稳定，不需要特殊保存。可通过热解吸或溶剂萃取的方式将样品与吸附剂分离。 2.2.4 生物样品采集 血液、尿液、脑脊液、唾液、汗液、毛发等 注射器 糖尿病－血液 兴奋剂－尿液 特点：样品量少！ 3.3.1 有机样品的制备 有机样品按照形态，可以分类为挥发、半挥发和不挥发样品。样品的初始形态可以是固态、半固态（包括霜膏、凝胶、悬浮液和胶体），液态和气态。挥发性物质通常用气相色谱分析。有关样品预处理技术有简单取样、固相俘获、液阱、顶空采样、动态顶空技术以及热萃取等。 表3.2 气体样品制备技术 表3.3 常用溶液和悬浮液样品制备方法 3.3.2无机样品的制备 1.样品干燥：一般认为干燥过程中减少的质量为 水分。应注意易挥发物的损失。 包括冷冻干燥、传统的烘箱干燥、放入保干器中平衡、真空干燥、红外和微波炉干燥等。 2. 样品的溶解 大部分固体－溶液 A. 水溶法：能够全部溶解于水(或其它溶剂)。 B. 酸溶法：例如王水(HCl:HNO3为1:3)能够溶解 Au、Pt等。 C. 碱溶法：例如溶解两性金属Al、Zn及其合金。 D. 熔融法： 熔融法是将难以被水、酸、碱溶解的试样与溶剂相混合，加热至高温，利用发生的复分解反应，使试样的全部组分转化为易溶于水、酸、碱的物质。 实验难度大，是不得己而用的方法。 E. 干式灰化法： 为了测定有机试样或生物试样中的一些元素，需要将试样破坏，将待测元素转化为一便于测定的状态。 F. 样品的消化：通常借助于酸和加热。安全和特殊的容器！　　　 表3.4 硝酸及其混合酸消化无机样品 表3.5 pH对各种材料的容器吸附无机离子的影响 * * 3.1 导言 3.2 取样 3.3 样品制备 样品采集 样品预处理 样品测定 数据分析 结果报告 分析过程的主要步骤 分析对象千差万别、种类繁多(固体、液体和气体，金属、矿石、土壤、食品、医药、血、尿、毛发等)；分析对象的数量可以惊人的巨大，如一轮船矿石、石油可以上万吨；也可以是十分稀少，如天外来客、古代文物、体液等。 不可能将“整体”拿来作分析测定，也不能任意抽取一 部分作分析。 取样要有代表性！ 固态样品包括矿物、土壤、沉积物、食品、药片和胶囊、高分子和金属材料以及生物组织样品等。 固体样品的成分分布通常不均匀，取样应保证采集的样品能够代表被分析的对象。针对不同来源的样品，取样方式有所不同。 固体样品在保存过程中有可能发生化学组成的变化。　 取样器示例 3.3 样品制备 通常样品制备步骤必须能够为样品测定提供如下条件或实现如下目标： (1)样品溶于合适的溶剂（对于测定液体样品的分析方法); (2) 基底干扰被除掉或者大部分被除掉; (3) 最终待测的样品溶