RP-HPLC法测定白芍与薏辛除湿止痛胶囊中芍药苷的含量.pdfVIP

38 药物分析杂志 表2 TLC与HPLC测定结果比较 1 and Table oflovastatinconcentrationdeterminedTLC Contrast by HPLC 3结论 TLC分离、紫外254nm显示可以粗略定量发酵体系中的洛伐他汀浓度，对酯式和酸式 硅胶60F254 异构体效果几乎等同，可以作为估计发酵体系中洛伐他汀浓度的简便参考方法；溴酚兰染色TLC板不稳 定不适于估计洛伐他汀浓度；硅胶60F254 分析测定效果。 RP-HPLO法测定白芍及薏辛除湿止痛胶囊中芍药苷的含量 钟东会1雷根虎’郭五保2顾莹2 (1．西北大学化学系西安710069：2．陕西省中医药研究院西安710003) Pall．)为多年生草木植物。它的干燥根有平肝止痛、养血调 lactiflora 白芍系毛莨科植物芍药(Paeoria 经之功能，可用于治疗头痛眩晕、胁痛、腹痛、四肢孪痛等多种疾病。芍药中的芍药苷显示了较强的生 理活性。薏辛除湿痛胶囊是以白芍为主要药味及其它中草药制成。本实验中采用正交实验法对提取方式 进行考察，并建立了高效液相色谱法测定白芍药材及其成药中芍药苷含量的方法。 1仪器及试药 ShimadzuLC-4A型高效液相色谱仪(日本岛津)；Auto Injector 痛胶囊(西安市制药厂，批号021101)。 2方法与结果 ， 色谱条件及系统适用性试验色谱柱：Dikma Technologies 用性：在选定的色谱条件下，待测的芍药苷对照品及样品中芍药苷色谱峰可以完全达到基线分离，按芍 药苷峰计算，理论板数㈣大于3000，结果见图1。 23(增刊)，2003 k．—』L 39 图1芍药苷对照品(A)、薏辛除湿止痛胶囊(B)和白芍药材(c)的HPLC色谱图 Chunshi 1 HPLC ofPaeoniflorinstandard(A)，Yixin Zhitong sample(B) Fig chromatograms Capsules white Root and Peony sample(C) 2．2薏辛除湿止痛胶囊及生药白芍供试品溶液的制备 精密称取薏辛除湿止痛胶囊及生药白芍适量， min，合并过滤液置 分别置于锥形瓶中，加入水饱和的正丁醇溶液40mL溶解，超声提取3次，每次15 旋转蒸发仪上挥干溶剂，残渣加甲醇溶解，移置5IIlL量瓶中，进样前经0．45№微孔滤膜过滤，取续滤 ’ 液备用。 定峰面积。以芍药苷的质量(x)为横坐标，相应的峰面积(Y)为纵坐标，绘制标准曲线。其回归方程为：Y 明，在48h之内芍药苷色谱峰面积无明显改变，表明稳定性良好。 2．5精密度和重复性试验精密吸取芍药苷对照品溶液lOgL，在上述色谱条件下，重复进样5次，测 处理后，精密吸取lOgL，在上述色谱条件下测定，RSD=I．22％，表明重复性良好。 2．6回