第四组阿司匹林的制备.pptVIP

* 阿司匹林的制备 指导老师:杨学林 第一大组组长：韩晓哲 1.韩晓哲，王博仑 2.张丰，徐恒心 3霍沼佳，刘跃 4.张景桥，马红玉，靳增飞 制作人：韩晓哲 辩论；韩晓哲 阿司匹林的制备 一、信息收集 二、实验原理 三、实验仪器与药品 四、实验装置 五、实验步骤 六、产率计算 七、注意事项 白色针状或板状结晶或粉末。无臭，微带酸味。熔点135℃，密度1.35g/cm3。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。可用少量硫酸为催化剂，使乙酸酐与水杨酸作用制得。 阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解植物神经紊乱引起的头痛，但是长期服用对身体有较大伤害，如患者产生药物依赖性，应尽量酌减使用并同时采用中药治疗。阿司匹林在阵痛、解热、消炎、抗风湿、抗血栓、预防消化道肿瘤、缓解关节炎等方面也有显著作用。 水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应 副反应 过滤（溶液洗涤）：溶物与不溶物的分离 结晶（重结晶）：固体、液体分离，溶解性不同的固体可溶物分离 渗析：胶体与溶液中溶质的分离 固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。 仪器：锥形瓶（100ml）、量筒（10ml、25ml）、温度计（100℃）、烧杯（200ml、100ml）、吸滤瓶、布氏漏斗、小水泵、水浴锅、电炉 药品：水杨酸、乙酸酐、硫酸（98%）、乙醇水溶液（35%） 实验装置 1.酰化 在干燥的锥形瓶中加入4.3g水杨酸和6ml乙酸酐，立即塞上带有100℃ 温度计的塞子（温度计插入物料之中）。混匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75℃ 。保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80℃ ，在反应5min，使反应进行完全。 2.结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100ml水的200ml烧杯中，然后冷水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100ml烧杯中。 3.重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入25ml35%乙醇，置于45~50℃ 水浴中加热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加35%的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量。 4.纯度检测 产率 理论产量 实际产量 产品外观 1. 若制备阿司匹林的量较大，可采用带电动搅拌器的回流装置。三颈瓶口中安装电动搅拌器，一侧口安装球形冷凝管，另一侧口安装温度计。 2. 水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基的酰基化反应，反应需加热至150~160 ℃才能进行。若加入少量浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，是反应温度降低到80 ℃左右，从而减少副产物的生成。 *