课件_苯甲酸甲酯的制备.pptVIP

实验五 苯甲酸甲酯的制备 苯甲酸甲酯的制备 一、实验目的 1、熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作 2、验证酯化反应；巩固回流、蒸馏、洗涤以及干燥等基本操作 3、了解摩尔比、反应时间对可逆反应产品收率的影响 二、实验原理 三、仪器与药品 苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁 回流反应装置、蒸馏装置、分液漏斗、空气冷凝管 实验装置： 实验装置： 步骤： 反应过程： 在50mL干燥的圆底烧瓶中放入12.2g(0.1mol)苯甲酸和12.1mL(0.3) 甲醇，在摇动下加入3 mL浓硫酸，加入几粒沸石，装配上回流冷凝管，在石棉网上用小火加热回流60 min 。 纯化： 将回流装置改为蒸馏装置，在水浴上加热，蒸馏出尽可能多的甲醇。残留液冷却后倒入分液漏斗中，用20mL水洗涤(?)2次、然后用10％碳酸钠溶液(?)每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗涤(?)2次得到粗苯甲酸甲酯。将之用无水硫酸镁干燥(?)后，倒入50mL圆底烧瓶中，加入几粒沸石，装配成用空气冷凝管的蒸馏装置。在石棉网上加热蒸馏，收集195-200℃的馏分。 注意事项 甲醇毒性比较大，使用时应小心。蒸出的甲醇一定倒入老师指定的回收 瓶中。 思考 浓硫酸在反应过程中起什么作用？本实验还可用什么物质作催化剂？ 为什么要将甲醇蒸出后再倒入分液漏斗中洗涤？ 在干燥中还可以选用何种干燥剂