单一颗粒物扫描电镜能谱定量分析方法研究.pdfVIP

电子显微学报J．Chin．Electr．Microsc．Soc． 338 25(增刊)：338—3392006年 单二颗粒物扫描电镜能谱定量分析方法的研究 李玉武1，刘成德2，董树屏1 (1．国家环境分析测试中心，2．中国环境科学研究院，北京100029) 扫描电镜能谱(SEM—EDS)和电子探针(EPMA)算速度的限制，此程序难以用于扫描电镜能谱和电 分析技术在金属材料、公安司法鉴定、环境分析化学 子探针仪自动分析产生，颗粒物数目高达500— 等领域有广泛应用。其主要测试对象有块状金属、 2000样品的定量分析。 块状矿物，颗粒物和金属薄膜或薄层材料等样品。 QUANTA．是由比利时安特卫普大学化学系Van BormW 不同样品的定量分析方法及计算程序在扫描电镜能 A博士编写的一套用于颗粒物组成定量分 谱和电子探针分析技术中占有重要地位。对于块状 析的程序1。它不需要标样，仅需要颗粒物粒径、元 金属、块状矿物以及薄层材料样品，各仪器厂商可提 素名称、元素X．射线强度值、测试条件、检测器参数 供比较成熟的定量分析软件，计算结果能满足实际 等。它假定待测颗粒物是球形，这是一种简化的模 工作需要。但对于颗粒物样品，各商业仪器没有提 型。当颗粒物粒径取为无限大时，它可用于块状金 供适用的计算程序。 属、块状矿物样品的定量分析计算。此程序同时考 用扫描电镜能谱和电子探针分析技术准确测定 虑了原子序数、吸收效应及荧光效应的校正。它在 单一颗粒物的组成是本领域公认的难题之一。其困 用于单一颗粒物组成的定量分析时，具有计算速度 难在于颗粒物的形状、粒径大小及基体元素对待测 快的特点。它适合扫描电镜能谱和电子探针自动分 元素x一射线强度及强度比有明显影响。有效地校 析产生的大量颗粒物样品数据快速处理。由于很难 正这两种因素对x一射线强度的影响，才能获得准确 找到具有准确组成的颗粒物标准样品，由第三方对 的定量分析结果。 此程序的验证、评价工作，文献中没有报道。 为了达到快速、准确计算大气颗粒物元素组成 美国国家标准物质研究所(NIST)Armstrong教授 编写的CITZAF…程序，可用于颗粒物组成的定量分的目的，本文提出将实际样品测试数据与模拟样品 析。此程序中用到的待测元素x一射线强度需标准 数据相结合，验证、评价QUANTA程序的新方法。 物质进行校正。程序中备有近十种用于原子序数、 模拟样品数据评价QUANTA程序的方法原理如下： 吸收效应及荧光效应校正的方法可供选择，颗粒物 用CASINO程序模拟各种颗粒物标准样品中各元素 几何模型多达近十种，是目前文献中最具权威的定 x．射线强度，将此强度值作为QUANTA程序的输入 量分析程序。但在日常工作中，因较难找到与实际 参数，计算样品中各元素的组成。通过比较元素含 样品相对应的标准样品，而难以用于实际样品分析。 量计算值和模拟标准样品的设计值，验证QUANTA 基于蒙特卡洛模拟计算的CASINO程序心’31也 程序计算结果的准确性。在此基础上，对QUANTA 可用于颗粒物定量计算。此程序由加拿大Quebec程序计算的各常见元素含量的准确性进行评价。 省Sherbrooke大学Gauvin教授领导的课题组开．通过应用块状合金、块状矿物、玻璃和矿物颗粒 发b]。当输入相关参数后，它可用于颗粒物中各元 素x．射线相对强度模拟值的计算。此程序没有考 统比较，并用CASINO程序得到的模拟颗粒物样品， 虑荧光效应的校正。它经比利时安特