高锰酸钾法测定蛋壳中CaO含量.pptVIP

一、实验目的 1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。 2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分 析基本操作。 3.培养学生理论联系实际，独立进行实 验的能力。 二、实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定含量，换算出CaO的含量，反应如下： 某些金属离子，如Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+?与能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。 实验原理 三、试剂与仪器 仪器：电子天平， 烧杯，漏斗，加热器、锥形瓶，酸式滴定管，铁架台，洗瓶，玻璃棒，水浴锅，电炉子。 试剂：KMnO4 、 2.5%(NH 4)2C2O4 、10 %NH3·H2O 、 浓HCl、 H 2SO4（1mol/L）、AgNO3（0.1mol/L）、 1：1HCl、0.2%甲基橙 五、实验数据处理 注意事项 1.若在中性或弱碱性溶液中沉淀，会有部分Ca(OH)2或Ca2(OH)2C2O4生成，使测定结果偏低。 2.由于C2O42-浓度缓慢地增大，沉淀是在相对过饱和度很小的条件逐渐生成的，所得沉淀的颗粒比较大，便于后面的过滤和洗涤。 3.因吸附作用是放热过程，所以溶液的温度升高可减少沉淀对C2O42-吸附。 七、问题讨论 1 .用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70～80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？ 2.为什么沉淀要洗至无Cl-为止？ * * 用分析天平准确称取0.1000～0.1300g蛋壳三份于烧杯中加3～4ml1：1的HCl溶解然后加20ml H2O热到70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。 加入5%草酸铵溶液50 ml，若出现沉淀再滴加浓HCl使之溶解，然后加热至70～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加AgNO3,直至无沉淀产生 (无Cl-),然后，将带有沉淀的滤纸用1mol/L H2SO4 50ml把沉淀洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1～2次稀释溶液至体积约为100 ml；加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO4至浅红色在30s内不消失为止 。 直至无沉淀产生（无 四、实验步骤 个别偏差% CKMnO4/mol/L 3 2 1 项目 次数 相对平均偏差% wCaO% wCaO% V KMnO4 /ml 蛋壳质量m/g 蛋壳中CaO的含量数据表 *