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20 中国科学 G 辑 物理学 力学 天文学 2005, 35(1): 20~30
黄铁矿型FeS2 纳米晶的溶剂热合成*
陈艳华 郑毓峰 ** 张校刚 孙言飞 董有忠
( 新疆大学物理系, 乌鲁木齐 830046; 新疆大学化工学院, 乌鲁木齐 830046)
摘要 采用FeSO 和(NH ) CS 的混合物为前驱物, 在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作
4 2 2
保护剂的醇-水体系中, 经不同温度和时间的溶剂热反应, 在酸性条件和碱性环
境下均获得晶粒完整的 pyrite 粉体. 借助 X 射线衍射(XRD) 透射电子显微镜
(TEM)及紫外-可见分光光度计对酸性条件下合成样品的晶相组成 粒度 形貌及
光学性能进行分析与表征, 并运用 Rietveld 法对 X 射线衍射谱进行了结构精修,
研究结果表明: 当温度为200 时, 反应36h, 能制得体相结构完整 缺陷少 高
分散的pyrite 纳米晶.
关键词 FeS (pyrite) 溶剂热法 高分子保护 Rietveld 法
2
由于二硫化铁(FeS ) 具有合适的禁带宽度(E 0.95 eV)和较高的光吸收系数
2 g
5 1
(l 1 m 时, a 10 cm ), 而且资源丰富 无毒, 因此与许多已有的半导体材料
[1~3]
相比是一种具有潜在应用价值的光伏转换材料 . 目前, 有关pyrite 的制备方法
已有多种, 如电沉积法(Electrodeposition) [4], 化学气相输运法(CVT)[5], 喷雾热解
[6] [7]
法(Spray Pyrolysis) 及铁膜热硫化法 等. 以上方法中遇到的关键问题是如何制
备结构均一, 符合化学配比的 FeS2 粉体. 本工作采用溶剂热法合成FeS2 纳米晶.
溶剂热反应是水热反应的发展, 它与水热反应的不同之处在于所使用的溶剂为
有机溶剂而不是水. 与其他制备路线相比溶剂热反应的显著特点在于反应条件
非常温和, 反应温度低, 合成物纯度高, 产物的分散性较好; 而且, 物相的形成
[8,9]
粒径大小 形态易于控制 . 该方法已广泛的应用于合成多种半导体微粉: 如文
献[10]选择非水溶剂(如乙二醇二甲醚 苯 或甲苯), 利用溶剂热合成技术在较低
的温度下(150 )合成出了CdS, In S , Sb S , CoS , SnS 微粒等. 但采用溶剂热法
2 3 2 3 2 2
合成FeS 纳米微粒的报道较少.
2
2004-07-23 收稿, 2004- 10- 14 收修改稿
* 国家自然科学基金资助项目(批准号:
** 联系人, E-mail: zyf2616@163.com
SCIENCE IN CHINA Ser. G Physics, Mechanics Astronomy
第 1 期 陈艳华等: 黄铁矿型FeS2 纳米晶的溶剂热合成 21
本文报道以FeSO
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