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超临界C02萃取老挝产鸡蛋花挥发油的研究 孙晓生周欣欣 肖新玉谢波 广州中医药大学 广州510405 摘要：应用正交试验设计，首次采用超临界CO：萃取法对老挝产鸡蛋花挥发油的提取进行优化，并与水蒸气蒸馏法 MPa，温度55。C；分离II压力6MPa， 进行比较，得最佳萃取条件为：萃取压力25MPa，萃取温度45oC；分离I压力12 温度30oc，在此工艺条件下的收率为5．8927％。应用气相色谱．质谱联用技术对鸡蛋花挥发油化学成分进行鉴定，用归 一化法测定其相对含量。超临界萃取物主要成分有橙花叔醇、柳酸苄酯、邻苯二甲酸二异丁酯等53种化学成分，其中邻 苯二甲酸二异丁酯含量高达66．11％。与水蒸气蒸馏法有较大差异。 关键词：鸡蛋花鸡蛋花挥发油超临界COz流体萃取法气相色谱．质谱 rubraL．var．actifolia 鸡蛋花是夹竹桃科鸡蛋花属落叶小乔木或灌木鸡蛋花(Plumeria Bailey)的花，别名缅桅、擂捶 花、大季花、蛋黄花，花开五瓣。鸡蛋花原产南美洲，现广泛种植于世界各热带地区，我国广东、福建、广西、云南等 地均有栽培【¨。鸡蛋花有清热利湿、润肺止咳、消暑解毒的功效，可治湿热下痢，里急后重，云南西双版纳和广西、 广东一些地方民间用鸡蛋花作保健茶，鸡蛋花也是“王老吉凉茶”、 “和其正”凉茶以及香港“五花茶”的主要组成 原料【2，3】。鸡蛋花香气袭人，可提取香精做高级化妆品、香皂和食品添加剂。本文首次采用超临界COz萃取工艺提取老 挝产鸡蛋花挥发油，同时应用气相色谱一质谱联用技术分析其挥发油化学成分，为鸡蛋花的综合开发利用提供科学依 据。 1仪器和试药 1 肥厂，纯度99．9％；所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水；鸡蛋花为老挝产鸡蛋花干花，经鉴定为夹竹桃科鸡蛋花 rubraL．var．actifolia (Plumeria Bailey)的花。 2方法 2．1鸡蛋花挥发油的提取 2．1．1超临界C02萃取鸡蛋花挥发油的正交试验设计 预试验结果表明，超临界CO：萃取鸡蛋花挥发油得率远高于传统的水蒸气蒸馏法，且影响超临界萃取鸡蛋花挥发 油的主要因素为萃取压力、萃取温度、分离I压力、分离I温度。正交设计中，固定药材投料量为50．0 g，以萃取压力、 萃取温度、分离I压力，分离I温度为因素，设3个水平，以L，(34)正交试验表设计，因素水平设计见表1。 表l超临界萃取正交试验因素水平 因素 水平 萃取压力(MPa) 萃取温度(。C) 分离I压力(MPa) 分离I温度(。C) l 20 40 9 50 2 25 45 12 55 3 30 50 15 60 称取一定量经粉碎的鸡蛋花干花，投入萃取釜，固定分离釜II压力为6MPa、温度为30oC、流量为30 Kg／h，按表1 设定的工艺参数进行萃取，待萃取温度、压力达到设定值后开始计时，动态循环2小时，得特殊香味的黄色油状浸膏， 称重，计算收率。 2．1．2水蒸气蒸馏法 称取一定量粉碎的鸡蛋花干花，常压下水蒸气蒸馏8h，提取液用适量乙醚萃取，乙醚层用无水硫酸钠除水分后过 滤。滤液减压蒸除乙醚后，获得具有特殊气味的黄色油状物，得率为0．0916％。 2．2 GC-MS分析条件 mx0．25mmx0．25 色谱柱：安捷伦HP-5MS毛z细管柱(30