超临界CO2萃取红花药渣中挥发油研究.pdfVIP

第七届全国超临界流体技术学术及应用研讨会论文集 超临界C02萃取红花药渣中挥发油的研究 韩小金1一，张荣1，毕继诚1 (1冲国科学院山西煤炭化学研究所，煤转化国家重点实验室，山西太原030001；2冲国科学 院研究生院，北京100039) 摘要：为了综合利用中药红花的有效成分，减少处理费用，考察了温度、压力、C02流量及物 料粒径等工艺条件对超临界C02分级萃取红花水煮醇提药渣的影响，得到了红花挥发油，对 所得挥发油进行了GC．MS成分测定，并同红花萃取所得挥发油进行对比。结果表明温度、压 力及C02流量对挥发油萃取影响较大。在实验条件范围内最佳工艺条件为：萃取温度35℃、 压力9MPa、C02流量为3．74 mill。药渣中所含挥发油多于红花所含挥发 kg·h～、粒径小于0．4 油，且成分变化不大。所以超临界C02可以清洁、高效的叫收红花药渣中的挥发油成分。 关键词：超临界C02萃取；红花药渣；红花挥发油；GC．MS分析 tinctorius 红花是菊科一年生草本植物红花(CarthamusL．)的管状花，在治疗子 宫充血、心血管和血栓形成等疾病上有广泛的应用【l’2】。在生产红花注射液或口服 液过程中主要采用水提醇沉工艺，产生大量药渣，并且不能利用红花中的非水溶 性物质。然而非水溶性物质中红花挥发油是某些复方中药的有效成分，且具有抑 菌作用【34】，所以红花药渣还有较大的利用价值。目前对药渣的利用主要有食用菌 的栽培【51，禽畜饲料【6】等。对药渣的综合利用，有许多工作者做了大量研究。邹盛 勤【_7J研究了枇杷叶及其药渣中不溶于水的有效成分，特别是三萜酸类化合物，认为 还可以从药渣中提取有效药物成分，以便高效利用了生物资源。红花挥发油提取 的研究很多【4,8-12l，但高效利用红花药渣中所含挥发油的研究尚未见报道。超临界 流体萃取法因具有防止氧化热解、无溶剂残留、可实现萃取脱蜡一次完成的突出 优点在挥发油提取中得到广泛的应用‘13,14】。本文利用超临界C02优良的溶解性能 提取红花药渣中所含红花挥发油，以实现资源的高效利用，为相关药厂的药渣综 合利用提供科学依据。 1仪器与材料 1．1仪器与试剂 超临界流体设备(自制)，PolarisQ型气一质一计算机联用机(美国Thermo C02为食品级。 Finnlgan公司)。所用试剂均为分析纯， 1．2材料 红花干品购自吉木萨尔，经山西医科大学田青平教授鉴定为Carthamus tinctorius L．。红花药渣为同批次红花生产红花注射液产生的药渣(山西华卫制药)。 2实验方法与检测手段 71 2．1超临界C02萃取法 00．0 将物料在60。C下烘干并准确称量1 g，装入萃取罐内进行超临界C02萃取。 在压力8．12MPa，温度35．55℃下进行一级萃取，解析釜I压力8MPa，温度4℃， 分离得到蜡质成分；解析釜II压力4MPa，35C；萃取时间为10h，分离得到挥发 油。每隔一定时间收集提取物称量，储存于冰箱用GC—MS进行分析。所做实验均 重复两次，超临界萃取流程图见文献【14】。 2．2挥发油的测定 将所得的红花挥发油用乙醚溶解后进行GC—MS分析鉴定。气质联用条件载 x 气：He；石英毛细管柱Rtx．5 m0．25 ms(30 mm×0．25“m)；升温程序：120℃保 持5min，以5℃·min。速度升至285。C，保持30 min；进样量：0．5¨1；进样口温度： 285℃。电子轰击(EI)离子源，电子能量：70ev；离子源温度：200℃；质谱范 amu。 围：10-600 由上述方法测定出各成分质谱图，经计算机检索并参照标准谱图和质谱的裂 解规律，确定其成分，采用数据处理面积归一法，测得各成分的相对含