辉光放电光谱法定量分析金属材料表面纳米级薄膜研究.pdfVIP

2006年IO月 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 中国·北京 October．2006 The neijing·China lyhATCord．of酬 辉光放电光谱法定量分析金属材料 表面纳米级薄膜的研究 张毅1，何晓蕾2，陈英颖1，邬君飞1 (1．宝钢研究院，上海201900；2．华东理工大学分析测试中心，上海200237) 摘要：本文主要介绍了辉光放电光谱法分析金属材料表面的纳米级薄膜。通过优化辉光光 源的放电参数，计算标准样品的溅射率。经过溅射率校准后，建立各分析元素分析强度和分析 浓度的标准工作曲线，从而形成了纳米级薄膜的定量表面分析方法。铝基复合氧化膜和易锈 蚀冷轧板的分析实验证明，本方法对膜厚和元素浓度分布的测定具有良好的准确性，可以应用 于多种金属材料表面纳米级厚度膜层的研究。 关键词：辉光放电光谱法；纳米级薄膜 中图分类号：0657．31文献标识码：A 金属材料具有较高的强度和优良的机械加工 6M 性能，但其最大缺点是易腐蚀，往往造成巨大损 NT-200TP直读天平(日本岛津公司)；Dektak 失…。许多金属材料防腐性能主要取决于表面 的特性和状态【2J2，通过表面处理技术可以实现以 型光电子能谱仪(美国Thernlo公司)。． 最低的经济成本来生产优质产品。研究金属材料 1．2分析方法的建立 表面的自然氧化和腐蚀现象，以及各种表面处理 标准样品和分析范围：考虑到所分析的样品 的新工艺，如闪镀、钝化等正成为一个重要的课 主要为薄至纳米级厚度的氧化膜、钝化膜、闪镀层 题。金属材料表面所形成的各种纳米级厚度的薄 等，因此建立分析方法时，必须考虑膜和镀层中所 膜和镀层的化学成分和组织结构对材料本身性能 有很大的影响，因此需要建立与工艺研究相适应 受污染的元素C，N等。建立的工作曲线范围应 的一种定量分析测试方法。辉光放电光谱技术是 该覆盖这些主要元素在膜中和镀层中的含量范 基于惰性气体在低气压下放电的原理而发展起来 围，选择的标准样品包括不锈钢、镍基合金、硅钢、 的光谱分析技术。与其他的表面分析技术如俄歇 锰钢、生铸铁、铝合金、粉末冶金等。 (AES)、二次离子质谱(SIMS)等相比，具有分析 本方法所用标准样品中各元素的分析范围以 速度快、分析结果定量、分析成本低等优势【3|。 及所选用特征谱线如表I所示。 本方法利用辉光放电光谱，通过光源条件实 表1镀层或膜层中主要元素的分析范围 验，确定了最佳分析参数；选用多种基体标准样 和所选用的特征谱线波长 品，通过溅射率校正建立了标准工作曲线，定量分 the 髓M1 atelemm伍inmm Aml蜘!唧aadwlⅣeimgm 析薄膜或镀层中元素的含量及其元素分布状况。