金属材料化学分析 教学课件 作者 司卫华第七单元 模块三.pptVIP

模块三 钛及钛合金 一、钛及钛合金分解及分离方法 二、钛及钛合金分析方法 三、钛及钛合金中其他元素测定 四、 锌及锌合金分析 一、钛及钛合金分解及分离方法 一、钛及钛合金分解及分离方法 二、钛及钛合金分析方法 二、钛及钛合金分析方法 二、钛及钛合金分析方法 三、钛及钛合金中其他元素测定 三、钛及钛合金中其他元素测定 三、钛及钛合金中其他元素测定 三、钛及钛合金中其他元素测定 三、钛及钛合金中其他元素测定 三、钛及钛合金中其他元素测定 三、钛及钛合金中其他元素测定 三、钛及钛合金中其他元素测定 三、钛及钛合金中其他元素测定 三、钛及钛合金中其他元素测定 三、钛及钛合金中其他元素测定 三、钛及钛合金中其他元素测定 三、钛及钛合金中其他元素测定 三、钛及钛合金中其他元素测定 三、钛及钛合金中其他元素测定 三、钛及钛合金中其他元素测定 三、钛及钛合金中其他元素测定 三、钛及钛合金中其他元素测定 * * 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第七单元 有色金属及其合金 课件制作 李江华 钛能溶于盐酸、浓硫酸、王水和氢氟酸中，但在金属中(主要指钢铁中)由于其存在形式不同，溶于各种酸的能力也不同。当其以金属状态固溶于钢铁中时，用(1+1)盐酸即可溶解；而当其以TiN、TiC的形态存在时则必须有氧化性酸(如硝酸、高氯酸等)存在下才能溶解；当其以TiO2的形式存在时，则难溶于稀酸中，如需将之迅速溶解，则可用焦硫酸钾熔融，此时生成Ti(SO4)2而迅速溶解于稀酸中,亦可以硫酸铵及浓硫酸加热溶解。 钛的分析以光度法为主，在掩蔽剂的存在下方法选择性较好，一般无需进行分离，只有当分析微量钛时需进行分离富集。分离的方法很多，但有些方法分离不彻底，需采用多次的、复合的分离才能达到单独分离出钛的目的。比较理想的分离方法： 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第七单元 有色金属及其合金 课件制作 李江华 （1）在pH=2.0～4.5的酸度下，以2-(3-羟基-3-甲基三氮烯)苯甲酸沉淀钛，常见的存在于钢铁中的合金元素离子(包括铝和钽)均不干扰，只有Fe3+、V5+、F-和PO43-有干扰。其中Fe3+可加入EDTA予以掩蔽，F-可以加入Be2+予以掩蔽，PO43-的影响可加入酒石酸予以消除。 （2）在三乙醇胺溶液中，以稀土为共沉淀剂，用氢氧化钠沉淀富集钛。 （3）于浓度大于4mol/L的盐酸或10～12mol/L的硫酸介质中，用N-苯基肉桂基经羟肟酸沉淀钛。 （4）于含微量钛的溶液中加入适量的Fe3+或Zr4+离子，然后加入铜铁试剂，此时钛与铁(或锆)和铜铁试剂形成共沉淀析出而与其他元素分离。 （5）当溶液pH=8～9之间，并存在适量EDTA时，以三氯甲烷萃取钛与8-羟基喹啉的络合物，如于水相中加入氰化钾则分离效果更为理想。 （6）于3mol/L的高氯酸溶液中，以0.05mol/L的钽试剂萃取钛，再用体积分数为3％的过氧化氢及硫酸的混合液进行反萃取，这样除锆和锗以外其他干扰元素均可分离。 （7）在体积分数0.1％的盐酸溶液中，以苯萃取钛的钽试剂络合物、微量钛可被萃取，锆和铪伴随萃取。 此外，分离钛也可以采用离子交换法。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第七单元 有色金属及其合金 课件制作 李江华 1.二安替吡啉甲烷光度法 二安替吡啉甲烷光度法具有灵敏度高、选择性好的特点主要是由于四价钛与二安替吡啉甲烷在0.5～4mol/L的盐酸、盐酸-硫酸混合酸介质中，形成黄色可溶性络合物，在波长380～430 mn处吸收最大。 反应时溶液的温度和二安替吡啉甲烷的浓度影响络合物的形成速度。—般当室温在1～20℃时，显色反应需10 min完成；而室温在30℃以上时只需2min即可完成，但显色溶液中磷酸存在会使显色速度大大降低，约需放置45min以上才能完成。二安替吡啉甲烷试剂在显色溶液总体积中的浓度必须达到2×10-4mol/L以上才能使显色完全。在方法所选条件下,钛浓度在10mg/L以下遵循比耳定律。 在酸性溶液中，Fe3+与二安替吡啉甲烷能生成水溶性的棕色络合物而干扰测定，可用抗坏血酸或硫脲等将Fe3+还原为Fe2+。存在大量Fe3+时，用抗坏血酸较好。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第七单元 有色金属及其合金 课件制作 李江华 2.变色酸光度法 在弱酸性条件下钛与变色酸生成橙红色络合物，在Ph=2～3时灵敏度较高，因而在实际操作中一般控制显色酸度为pH=2.5。 此方法中Cr6+、V5+、Mo6+、W5+、Fe3+等离子