（TS-QC-3115-00）菊花饮片检验操作规程.docVIP

文件名称 菊花饮片检验操作规程 文件编号 TS-QC-3115-00 替代文件号 — 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立菊花饮片检验操作规程，使菊花饮片的检验操作标准化、规范化。 2.范围 适用于本公司对菊花饮片的检验操作。 3.职责 QC对本操作规程的实施负责。 4.内容 4.1 检验名称：菊花饮片。 4.2 检验依据：《菊花饮片质量标准》 4.3 检验规程的基本项目： 4.3.1 性状：呈碟形或扁球形，直径2.5～4cm，常数个相连成片。舌状花类白色或黄色，平展或微折叠，彼此粘连，通常无腺点；管状花多数，外露。 4.3.2 鉴别： 4.3.2.1 薄层鉴别： 4.3.2.1.1 供试品溶液的制备：取本品1g，剪碎，加石油醚(30～60℃)20ml，超声处理10分钟，弃去石油醚，药渣挥干，加稀盐酸1ml与乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得。 4.3.2.1.2 对照药材溶液的制备：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。 4.3.2.1.3 对照品溶液的制备：取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 4.3.2.1.3 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1：15：1：1：2)。 4.3.2.1.4 显色方式：紫外光灯(365nm)。 4.3.2.1.5 操作：吸取上述三种溶液各0.5～1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1：15：1：1：2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 4.3.3 检查： 4.3.3.1 水分：不得过14.0％，依据《水分测定法》第一法检验。 4.3.3.2 二氧化硫残留量测定：不得过150ppm，依据《二氧化硫残留量测定通则》操作检验。 4.3.4 浸出物：照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0％。 4.3.5 含量测定：照高效液相色谱法测定。 4.3.5.1 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为348nm。理论板数按3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸峰计算应不低于8000。 时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%) 0～11 11～30 30～40 10→18 18→20 20 90→82 82→80 80 4.3.5.2 对照品溶液的制备：取绿原酸对照品、木犀草苷对照品、3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1 ml含绿原酸35μg，木犀草苷25μg，3，5- O-二咖啡酰基奎宁酸80μg的混合溶液，即得(10℃以下保存)。 4.3.5.3 供试品溶液的制备：取本品粉末(过一号筛)约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率45kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 4.3.5.4 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 4.3.5.5 本品按干燥品计算，含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.20％，含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.080％，含3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸(C25H24O12)不得少于0.70％。 4.3.6 装量差异：按以下原则取样： 4.3.6.1 药材总包件数不足5件的，逐件取样。 4.3.6.2 5～99件，随机抽5件取样。 4.3.6.3 100～1000件，按5％比例取样。 4.3.6.4 超过1000件的，超过部分按1％比例取样。 4.3.6.5 对所取样品逐包/袋称量，均不得超过或低于标示量的1%。 5.培训 5.1 培训部门：质管部。 5.2 培训对象：QC。