（TS-QC-161-00）白芍检验操作规程.docVIP

文件名称 白芍检验操作规程 文件编号 TS-QC-161-00 替代文件号 — 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立白芍检验操作规程，使白芍的检验操作标准化、规范化。 2.范围 适用于本公司白芍的检验操作。 3.职责 QC对本操作规程的实施负责。 4.内容 4.1 检验名称：白芍。 4.2 检验依据：《白芍质量标准》。 4.3 检验规程的基本项目： 4.3.1 性状：本品呈圆柱形，平直或稍弯曲，两端平截，长5～18cm，直径1～2.5cm。表面类白色或淡棕红色，光洁或有纵皱纹及细根痕，偶有残存的棕褐色外皮。质坚实，不易折断，断面较平坦，类白色或微带棕红色，形成层环明显，射线放射状。气微，味微苦、酸。 4.3.2 鉴别： 4.3.2.1 显微鉴别：本品粉末黄白色。糊化淀粉粒团块甚多。草酸钙簇晶直径11～35μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。具缘纹孔导管和网纹导管直径20～65μm。纤维长梭形，直径15～40μm，壁厚，微木化，具大的圆形纹孔。 4.3.2.2 薄层鉴别： 4.3.2.2.1 供试品溶液的制备：取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，即得。 4.3.2.2.2 对照品药材制备：取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，即得。 4.3.2.2.3 展开剂：三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40：5：10：0.2)。 4.3.2.2.4 显色方式：日光灯。 4.3.2.2.5 操作：吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40：5：10：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。 4.3.3 检查： 4.3.3.1 水分：不得过13.0％，依据《水分测定法》第一法操作检验。 4.3.3.2 总灰分：不得过4.0％，依据《灰分测定法》进行操作检验。 4.3.3.3 重金属及有害元素：照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录Ⅸ B原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 4.3.3.4 二氧化硫残留量测定：不得过400ppm，依据《二氧化硫残留量测定通则》进行检验。 4.3.4 浸出物：不得少于22.0％，照水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定。 4.3.5 含量测定：照高效液相色谱法测定。 4.3.5.1 色谱条件与系统适用性试验?：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(14：86)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 4.3.5.2 对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 4.3.5.3 供试品溶液的制备：取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml，超声处理(功率240W，频率45kHz)30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 4.3.5.4 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 4.3.5.5 本品按干燥品计算，含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.6％。 5.培训 5.1 培训部门：质管部。 5.2 培训对象：QC。 （以下内容空白） 广东源生泰药业有限公司 Guangdong Yuan Sheng Tai Pharmaceutical Co.,Ltd 文件编号：TS-QC-161-00 第 2 页 共 3 页