2-氧代-2，3-二氢-1H-咪唑并[1，2-a]-吡啶鎓氯化物的合成.pdfVIP

第31卷第 9期 印 染 助 剂 Vol_3lNo．9 2014年 9月 TEXTILE AUXILIARIES Sep．2014 2一 吡啶 氯化物的合成 王丽艳，孙 雷，秦红磊，佟 白，张 超，孟令威，陆强娜 (齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，黑龙江齐齐哈尔 161006) 摘 要：以2一氨基吡啶和氯乙酰氯为原料，合成2-(2一氯乙酰氨基)吡啶，进一步环合生成2一氧代一2，3一二氢一1H一咪唑并 1『， 2-a卜吡啶鳞氯化物．分另U考察物质的量比、反应温度、反应时间对中间体及目标产物收率的影q向．通过单因素试验，确定合成2一(2一氯 乙酰氨基)oE啶的较佳工艺条件为：氯仿为溶剂，反应温度0℃，反应时间4h,n(2一氨基吡啶)：n(氯乙酰氯)=1：1．5；合成2一氧代一2，3一二 氢一1H一咪唑并 【1，2一a卜吡啶蹦氯化物的较佳工艺条件为：乙腈为溶剂，反应温度75qc，反应时间12h．利用 H—NMR和IR对中间体及 目 标产物结构进行了表征． 关键词 ：2-氧代一2，3一二氢一lH一咪唑并[1，2一a卜吡啶箱氯化物；单因素试验；合成；表征 中图分类号：TQ253．2 文献标识码：A 文章编号：1004—0439(2014)09—0016—04 Synthesisof2-oxo-2，3-dihydro-1H-imidazo[1，2-a]-pyridinium chloride WANG Li—yan，SUN Lei，QIN Hong-lei，TONG Bai，ZHANG Chao， MENG Ling—wei，LU Qiang—na (CollegeofChemistryandChemicalEngineering，QiqiharUniversity，Qiqihar161006，China) Abstract： 2-(2一chloro—acetylamino)pyridine was synthesized with 2-aminopyridine and chloroacetyl chloride，andthen2-oxo-2，3-dihydro-1H-imidazo[1．2-a]-pyridinium chloridewassynthesizedthroughcycli— zation reaction．The influencesofmolarratio，reactiontemperatureand timeon theyieldofintermediateand productwereinvestigated．Thesynthesisprocessesof2-(2-chloro-acetylamino)pyridineand2-OXO一2，3一di— hydro一1H—imidazo[1，2-al—pyridinium chlorideweredeterminedthroughthesinglefactorexperiment．Theopti— malsynthesisprocessof2-(2一chloro—acetylamino)pyridinewasasfollows：thechloroform assolvent，react— edat0oCfor4h．themolarratioof2-aminopyridinetochloroacetylchloridewas1：1．5．Theoptimalsynthe— sisprocessof2-OXO一2，3一dihydro一1H—imidazo[1，2一a】一pyridinium chloridewasasfollows：theacetonitrileas solvent，reactedat75oC for12h．Theproductwascharacterizedby IR and’H—NM R．