溶胶－凝胶法制备掺Er的BaTiO-%2c3-热敏陶瓷研究.pdfVIP

溶胶－凝胶法制备掺Er 的BaTiO 热敏陶瓷的研究 3 吕宏洋，郑金标 （华东理工大学无机材料系，上海 200237 ，E-mail:alexlvhy@163.com ） 关键词：溶胶－凝胶 陶瓷 电阻率 钛酸钡自1943 年被发现其铁电特性以来，由于其优异的电学性能，无论在陶 瓷电容器介质材料中，还是在PTCR （Positive Temperature Coefficient Resistance ） 半导体陶瓷元件中都得到了广泛的研究和应用。所谓的 PTCR 效应，就是在某个 环境温度上，材料的电阻率突然增大几个量级，这种效应称为PTCR 效应[1,2] 。现 在热敏陶瓷材料应用发展极快，对其性能的要求也在不断的提高。 本文采用溶胶－凝胶法制备掺铒的钛酸钡陶瓷，以达到提高热敏陶瓷的 PTC 特性的目的。实验以钛酸四丁酯、醋酸钡、正丁醇、冰醋酸为原料，先将一定量 钛酸四丁酯溶解在正丁醇中，不断搅拌，然后向其中缓慢加入等摩尔量醋酸钡和 0.1 ％mol （以醋酸钡的摩尔量为100 ％计） Er(NO ) 的水溶液，以冰醋酸调节溶液的pH 值 3 3 为3.5 左右，即得到淡黄色透明澄清的溶胶。将 此溶胶置于室温下保持24h ，就可得到淡黄色透 明的凝胶。将此固体凝胶捣碎，置于烘箱中 100 ℃温度下充分干燥24h ，经研磨、煅烧后，即可 得到掺杂 Er 的BaTiO3 超细粉体。掺杂后的粉 体制备好后，取一定的量，加入5 ％的聚乙烯醇 溶液作为粘结剂，造粒，在 100MPa 压力下压 片（Ø20mm×2mm ），在 1300 ℃，1h 下烧成。 同时用固相球磨法以高纯钛酸钡、Er O 为原料 2 3 制备相同比例掺杂的粉体，采取相同的工艺也 制成圆片作为比较。烧成的圆片样品双面涂覆 In-Ga 合金电极后测试电阻－温度特性， 用扫描电镜（SEM）观察烧结后陶瓷样品的微 Fig. 1 SEM micrographs of: 观结构。 (a) BT sample by milling 由图1a 可以看出，用传统球磨法制成的陶 (b) BT sample by sol-gel 瓷样品晶粒尺寸较大，25µm 左右， 且各晶粒大小并不规则。而采用溶 胶－凝胶法制备的陶瓷样品，如图 1b 尺寸小 5µm 左右，而且各个晶 粒尺寸大小相近，这说明较之固相 球磨法制备的粉体，溶胶－凝胶制 备法能得到了分散性好，各组份分 布均匀而且粒径细小的粉体。 图 2 是两种粉体制备工艺制 造出的掺铒的钛酸钡陶瓷的电阻- 温度性能比较，可以看出，用溶胶 －凝胶方法制备的掺铒的钛酸钡陶 瓷片比传统球磨法制备的陶瓷片有 更低的室温电阻率，而且升阻比 （Rmax/Rmin ）更大，对温度变化 的相应更灵敏。 参考文献 Fig. 2 Temperature dependence of resistivity 1. Haayman P. W, Dam R W, Klasens H A. German Pat [P]. No. 929, 50, 1955-06-23 2. Heywang W. J. Mater Sci, 1971 (6): 1214 Sol-Gel Method for Preparation of Er-doped BaTiO Ceramics 3 LV Hong-yang ZHENG Jin-biao （East China University of Science Technology，Shanghai ，200237 ）