三个品种莪术挥发油化学成分研究.pdfVIP

第24卷增刊 分析测试学报 V01．24 2005年11月 ofInstrumental NOV．2005 !里型茎!鱼垦SHIXI理9AO(Journal Analysis) 三个品种莪术挥发油的化学成分研究 孙秀燕1，李 勇2，林东海1，刘 珂1 (1．烟台大学药学院，山东烟台264005；2．天津中医学院，天津300193) 《中国药典》收载的中药莪术为姜科植物蓬莪术CurcumaphaeocaulisVal．广西莪术 et S．G．Lee Y．H．Chenet C．kwangsinensisC．F．Liang．和温郁金C．wenyujinC．Ling的干燥根茎，后 者习称“温莪术”，主产于四川、广西、浙江…。莪术的主要有效部位为挥发油和姜黄素。研究表 明莪术油有较好的抗肿瘤、抗炎、抗病毒作用∽J，《中国药典))2005版在已有莪术油葡萄糖注射液 制剂的基础上又新增了莪术制剂，临床上多用于治疗病毒性肺炎等。研究发现，莪术的产地不同， 挥发油的提取方法不同，其化学组成差异很大J，这就给莪术油制剂的质量控制带来了难度。本文 选取上述莪术，考察了不同提取方法对3个品种莪术产油率和化学组成的影响，为制定莪术油制剂 更科学、合理的质控方法提供了依据。 1 实验部分 1．1 主要仪器与试剂 材分别购自四川、广西、浙江，经沈阳药科大学中药学院包文芳教授鉴定分别为药典收载品种。 1。2实验方法 采用以萃取压力及温度、解析压力及温度、粒度为因素、3个水平的正交实验法确定了超临界 CO：萃取和水蒸气蒸馏法的最佳条件提取莪术挥发油。该条件为：粒度过2号筛，萃取温度60℃， 萃取压力20MPa，分离温度40℃，分离压力6MPa，连续萃取1．5h后从分离釜中得到黄色或棕色 油状物，除去水分后称重，计算得油率。采用以粒度、加水量和蒸馏时间为因素、3个水平的正交 h，得 实验法确定了水蒸气蒸馏最佳提取条件，该条件为：粒度过2号筛，加8倍量的水，蒸馏8 黄绿色或紫色油，用无水Na：sO。干燥，计算得油率。 1．3 GC—MS检测 1．3．1 m×0．25 气相色谱条件色谱柱为DB-5(30 mL／min。 温至250c|C，然后保持20min；汽化室温度250℃，载气He，流量0．9 1．3．2质谱条件离子源为EI源离子源温度200oC，70eV，进样量1pL。 2结果与讨论 2．1 GC—M8法分析不同产地莪术油指纹图谱特征成分 将3个品种，不同方法提取的莪术油按上述GC—MS条件检测，得到总离子流各主要色谱峰的 127、NIST27质谱标准谱库，对其进行结构鉴定，结果见表1。 质谱图，选用NIST 比较3个品种挥发油的总离子流图(图1)：如果以保留时间15min为界，将总离子流图分为A 区和B区，发现15min之前的色谱峰是不同产地莪术油的共有峰，它们之间仅存在相对量的差别； 而不同产地莪术的特有峰主要出现在B区，B区可显示莪术油的特征峰：以SFE法表明：蓬莪术含 虑以莪术酮和莪术二酮的含量来区别蓬莪术和温莪术。 保留时间在20～21min的色谱图中，只显示出广莪术的一组特征峰，而其它品种未见出峰，可 将此时间段作为广莪术区别于其它品种的特征区。经Gc分析，3个品种莪术油中共有的的14个特 征成分相对含量在80％以上，基本能代表和反映出3个品种莪术油的主要组分，因此可作为莪术油 的指纹峰。 第24卷 分析测试学报 增刊 5 7．5 10 12．5 15 17．5 20 22．5