全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)用于不同产地川芎挥发油研究.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 P．A043 川芎挥发油的研究 王楠8，童应鹏b，李响a，汪江山8，孔宏伟8，张艺b，许国旺8 16023 8中国科学院大连化学物理研究所中科院分离分析化学重点实验室，大连1 6成都中医药大学 川芎药材为伞形科植物川芎的干燥块茎，有活血化瘀、行气止痛的功效。其挥发油成分复杂， 对四川省不同产地的样品进行了挥发油成分分析和定性。 关键词：GC×GC．TOFMS，川芎，挥发油 1 前言 中药中行气活血、芳香化湿的药材多含有挥发油，经临床应用和药理研究证明，它们具有显著 疗效。其组成复杂，较多低丰度的微量组分和组分间较大的含量差异，使得传统一维色谱分辨率不 足、灵敏度不够、峰重番严重且信息含量低，难以准确的定性定量。实现了正交分离的全二维色谱 不但分辨率、灵敏度大大提高，而且峰容量大，具有瓦片效应和族分离的效果，特别适合复杂样品， 如香精[11、石油【2】的分析分离。 被李时珍称为“血中之气药”的川芎，史载于《神农本草经》，分布在四川、云南等多个省份， 由于生长环境和采收时间等因素的影响，其产量、质量各有不同。本文收集了四川省几个主要产区 的药材，用全二维气相色谱对它们的挥发油成分进行了分析比较。 2 实验部分 2．1样品预处理 川芎药材由成都中医药大学提供，分别来自都江堰、新都市、彭州市和崇州市四个产区。粉碎 后，用挥发油提取器，按照《中华人民共和国药典》一部附录XD水蒸气蒸馏法提取挥发油。经无 水NaS04法干燥后，收油率在0．4％～O．8％之间。 2．2仪器 HP6890气相色谱仪(Agilent (ZoexCorp，Lincon。NE。USA)组成。 2．3柱系统和实验条件 GC×GC柱系统：第一柱：DB．PETRO(50m×0．2mm×0．5 ×O．1 rtm)。 实验条件(略)。 3结果与讨论 在挥发油样品分析的过程中，由于高沸点的苯酞类物质含量过大，它们形成的大峰易重叠、超 载，所以柱系统的选择尤其重要。本实验采用柱长长且涂膜厚的DB．PETRO作为第一维柱，与 DB．WAX组成二维柱系统，得到了较好的分离效果。 426 第十七届全国色谱学术报告舍及仪器展览会会议论文集 幽1彭州样品的GCXGC-TOFMS分离请图 四个产区的样品定性出相似度、反相似度大r800的组分均多于300种，处理斤的数据矩 ii；?最小二乘法辨别分析t呈现了较好的聚类效果证明四个产区样品的挥发油具有显著的产 圈2刖个产匡样品的聚共幽 4结论 收集了四川四个主产区的川芎样品，应用全二维气相色谱对其挥发油成分进行了分析，定 性出相似度大于800的组分均在300种以上。以偏晟小二乘法辨别分析了组分差异，呈现了较好的 产区聚类效果。 参考文献 P of嘟enddoiIs 【l】ShellicR．MarriotOppomniti％forultra-h时l瞄Olulionanalysis using∞唧砷∞sive two-clim∞siona]gas ch…W：ai-cvicwmⅥFmgr．J2003，18。)179-191 Bmckr咐C RE gas with {2】 A，P—BJ，S”ovcc comⅣn∞slw伸州{㈣枷uhiSh-5pce．dchroma“graphy Anal Chem．I8，70114)2伸6-2804 chcmomCdcⅫalysis