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第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集
P.G032
透析与高效液相(D.HPLC)联用在线检测三聚氰胺研究
田益玲”,施惠
河北农业大学食品科技学院,河北保定071001
色谱分析样品的前处理和色谱仪器的性能决定了色谱分析的选择性和灵敏度,而样品的前处理
过程是一个非常耗时、繁琐和容易引入分析误差的过程,特别是现代分析仪器的灵敏度、测定精度
和分析测定的自动化程度越来越高,耗时、费力和效率低的色谱样品前处理过程已经成为色谱分析
整个过程的瓶颈【1】。新的样品制备技术不断出现,如:微波提取、超临界流体萃取、微透析和微量
衍生等等。由于膜分离技术具有装置结构简单、操作程序方便、无需有机溶剂处理、可与多种分析
仪器连接,易于实现自动化和在线操作。2008年9月12日“三鹿问题奶粉”事件爆发后,一时间三聚
氰胺在食品及其食品原料中污染不断曝光,为了保障我国的食品不再受到三聚氰胺的威胁,实时、
在线、准确快速检测三聚氰胺已经成为相关食品生产厂家的迫切需求。采用膜分离与色谱联用的方
式可以有效的解决这一问题。
关键词:样品处理,透析,HPLC
1试剂与材料
和7000);安捷伦1200四元系统,带DVD检测器;所用试剂均为色谱纯。
滤膜(有机相),真空下超声波脱气。
1.4在线装置示意图
2试验结果与结论
色谱柱
2.1透析介质的选择
在采用透析膜作为样
品前处理时,关键是透析介 1———◆
质的确定,经过试验证实, ;一
泵
在改试验中对透析平衡影
响最大的是透析介质的酸
1、透析介质
度。对于三聚氰胺在pH值
2、待检样品
为2.5采用醋酸缓冲液14
分钟可以达到透析平衡;透
析膜的截留分子量和温度
对于透析平衡影响比较小。
2.2在线样品处理装置说明
由于加工条件的限制和时间紧迫,上述所确定的透析介质条件是在离线状态下的情况。该装置
加工现行后样品可以在分析过程中完成处理,在一定程度上解决色谱前处理效率低的问题。
参考文献
【l】王立,汪正范,牟世芬等,彦辔分析薛晶簧垂童吕北京,化学工业出版社,2001,pl·3
“通讯联系人,田益玲,Email:vilingtian@vahoo.eom
1007
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