前驱体碳包纳米氧化锆粉体与其晶型转变研究.pdfVIP

第31卷 武汉科技大学学报 VoI．3l JournalofWuhan ofScienceand Oct．2008 2008年lO月 University Technology 前驱体碳包纳米氧化锆粉体及其晶型转变研究 田彩兰，李亚伟，赵雷，李远兵，金胜利，李淑静 (武汉科技大学耐火材料与高温陶瓷湖北省重点实验室．湖北武汉，430081) 摘要：以溶剂共混法将氢氧化锆与树脂制备出树脂一氢氧化锆混合物，经500～1600℃热处理、研磨，得到前 驵体碳包氧化锆复合粉末。用XRD，TGA—DSC和HRTEM时试样进行表征，结果表明，与无碳包氧化锆试 样相比，室温下复合粉末中的氧化锆可以四方相形式保留下来，其含量与热处理温度有关，认为是碳元素进入 rlm。 氧化锆晶格所引起；同时碳的空间位阻作用使复合粉中氧化锆的粒径为20～50 关键词：氧化锆；树脂；前驱体碳；晶型；分散 中图分类号：TQl75．1文献标志码：A 文章编号：1674—3644(2008)$2—0244-04 氧化锆陶瓷材料具有优良的室温力学性能、 pH值始终保持在7～8，滴加完毕用氨水调节，使 rain后得 耐腐蚀性和杨氏模量与不锈钢接近等特性而得到 溶液pH值保持在8左右，继续搅拌15 广泛的应用n]。随着纳米科学与技术的发展，低 到白色沉淀。用去离子水洗涤沉淀、抽滤，采用 温烧结纳米氧化锆粉体制备纳米细晶粒陶瓷成为 AgNO。检测，直至在滤液中检测不到Cl一，真空 氧化锆陶瓷的发展方向[2--3]。与其他纳米粉体一干燥后得到氢氧化锆粉体。 样，纳米氧化锆粉体表面能高，极易发生团聚，造 1．2前驱体碳包氧化锆复合粉体的制备 成粉体在烧结过程中晶粒的异常长大。为了避免 以液态热塑性酚醛树脂、氢氧化锆、六次甲基 纳米氧化锆粉体团聚，人们尝试采用提高成型压 四胺为原料，将乙醇稀释的液态酚醛树脂，加人三 力、特殊烧结或添加烧结助剂等一系列方法，也有 颈瓶中搅拌均匀，加入溶于乙醇的氢氧化锆，50 采用真空镀膜法、低温高频等离子法和CVD法 ℃搅拌3h，减压蒸馏，除去乙醇，得到树脂一氢氧 对纳米氧化错进行表面包碳修饰，再用两步烧结 化锆混合物，加入六次甲基四胺，在180℃下固化 法制备结构致密的细晶粒、高韧性、高硬度的氧化 24h，得到固化试样，将固化试样在埋碳气氛下 500一1 锆材料口’4--6]。 600℃热处理，研磨后得到复合粉体。 本文拟采用共溶剂分散法，用乙醇为介质，将 1．3试样的表征 氢氧化锆与树脂共混，后经固化、炭化热处理，制 用热重一扫描差热分析仪(TGA—DSC， 备前驱体碳包纳米氧化锆粉末，研究碳包氧化锆 的晶型转变行为和碳对纳米氧化锆的分散作用。 升温速率，表征氢氧化锆的加热变化；用X射线 衍射仪(XRD，X’Pert 1 试验 的升温速率和20℃／min的降温速率，原位表征 1．1氢氧化锆的制备 氢氧化锆的加热变化和氧化锆的晶型变化；测定 以ZrOCl2·8H2O(工业级)，H202(化学 了各温度下埋碳处理后的碳包氧化锆复合粉体的 晶型变化；用高分辨透射电镜(HRTEM，Tec