水中痕量个人护理品(PCPs)残留检测方法研究.pdfVIP

第四届全国环境化学学术大会论文集(上册) 水中痕量个人护理品(PCPs)残留检测方法的研究幸 吕妍1，胡晓芳1，王朋华1，HU Jiangyon92，王文华1，袁涛1酝 (1上海交通大学，环境科学与工程学院，上海，200240；2新加坡国立大学环境科学与3-程系) Care andPersonalCare Products) 摘要个人护理品(PCPs,PersonalProducts)是属于PPCPs(Pharmaceuticals 的一类新生污染物质，在水环境中的残留引起国内外广泛关注。本文采用固相萃取技术对样品进行预处理， 取代了传统的液．液萃取，并建立了优化的合成麝香类化合物的GC-MS分析条件。本方法的检测时间短，杂 质干扰小，分析灵敏度高，并且适用于多环麝香、硝基麝香、全氘化化合物的同时分析． 关键词 个人护理品 合成麝香固相萃取GC-MS 0引言 Care andPersonalCare 个人护理品0aCPs,PersonalProducts)是属于PPCPs(Pharmaceuticals Products)的一类新生污染物质，主要包括肥皂、香波、牙膏、香水、护肤品、防晒霜、发胶、 染发剂等等。 作为PPCPs的一大类污染物质—．PCPs也日益受到越来越多环保人士的关注。1999年， 美国环保署(USEPA)正式将PCPs列为环境新生污染物质并开始对这一领域展开研究。在近10 年里美国和欧洲的很多国家对该类物质的理化性质，去除机制，分析检测以及生态毒性等方 面进行了研究。近几年，我国也逐渐开展了相关研究021，随着研究的深入，越来越多的PCPs 类物质通过痕量分析的方法在不同环境介质中检测出来，一般在水体、大气、土壤、底泥等 介质中都能检测到PCPs的残留。PCPs污染源分布广泛，且在环境中停留时间较长。研究表 明，该类物质具有较强的生物富集能力和一定的毒副作用，其在环境中的分布、迁移转化及对 环境生态和人类健康潜在的危险引起了环境工作者的关注。 本文主要介绍水环境中PCPs的主要残留化合物——合成麝香类化合物的检测方法，采用 固相萃取技术对样品进行预处理，建立了优化的合成麝香类化合物的GC-MS分析条件，该方 法的检测时间短，杂质干扰小，并且适用于多环麝香、硝基麝香、全氘化化合物的同时分析。 1实验方法 1．1主要仪器与试剂 固相萃取装置采用Supelco 本实验选定了4种合成麝香类物质作为目标分析物，其中包括两种多环麝香0mCB、 回收率指示物标样，荧葸．d10(supelco)；内标物，五氯硝基苯(Sigrm)。 1．2固相萃取操作条件 本实验采用固相萃取(SPE)技术对水样中的目标分析物进行富集浓缩，该方法所需样品 量少，耗费溶剂少，操作简便，回收率高，能有效富集分离目标化合物，一般不需进一步柱色谱分 离。基本步骤如下：将加入回收率指示物的水样与SPE装置连接，控制水样过柱的流速在 5．10mL／min，萃取完毕后将水抽干；用筛选出的混合剂(正己烷与正己烷／二氯甲烷0／1，v／v) 混合剂)洗脱，收集合并洗脱液，定容至0．1mL，加入适量内标，以备GC—MS分析。 1．3GC．MS分析条件 ’国家自然科学基金资助项目：上海交通大学青年基金资助 固通讯联系人， 10Q：蛆n垡§j出￡血；￡卫 65 第四届全国环境化学学术大会论文集(上册) 气相色谱条件：色谱柱是RTx·5MS(30mx0．25mmi．d．×O．25I_tm)，进样口温度250C，进样 时间lmin，采用不分流方式进样，进样量lpL，载气为高纯氦气(99．9990／0)，线速为37cm／s。 四级杆温度：150C。溶剂切除时间3．5而n，检测开始时间4min。 2结果与讨论 2．1全扫描检测模式定性 采用全扫描谱库检索与相应保留时间提取质量色谱图进行特征选择离子定性相结合的方 法定性。本实验利用全扫描检测模式对标准