第03章 原子吸收光谱法.ppt

太阳光谱中的吸收线 目 录 3-1-2 原子吸收光谱的产生 3-1-3 谱线的轮廓与谱线变宽 吸收峰变宽原因： 3-1-4 积分吸收和峰值吸收 2.锐线光源 3.峰值吸收 3-1-5 基态原子数与原子化温度 3-1-6 定量基础 3-2 原子吸收光谱仪 3-2-1 流程 2.原子吸收中的原子发射现象 3-2-2 光源 3. 空心阴极灯的原理 3-2-3 原子化系统 3. 火焰原子化装置 （2）火焰 火焰类型： 火焰种类及对光的吸收： 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 （3）优缺点 5.其他原子化方法 （2）冷原子化法 3-2-4 单色器 3-2-5 检测系统 3-3 干扰的类型与抑制3-3-1 光谱干扰 3-3-2 物理干扰及抑制 3-3-3 化学干扰及抑制 2. 化学干扰的抑制 3-3-4 背景干扰及校正方法 2.背景干扰校正方法 （2）塞曼(Zeeman)效应背景校正法 3-4 操作条件选择与应用3-4-1 特征参数 2.检出极限 3-4-2 测定条件的选择 3-4-3 定量分析方法 2. 标准加入法 3-4-4 应用 原子荧光光谱法简介Atomic Fluorescence Spectrometry, AFE 2. 原子荧光的产生类型 （2）非共振荧光 *阶跃线荧光： *anti-Stokes荧光： （3）敏化荧光 （4）多光子荧光 3. 荧光猝灭与荧光量子效率 4. 待测原子浓度与荧光的强度 5. 原子荧光光度计 多道原子荧光仪 主要部件 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D） 两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W） 指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D?S 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1.检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的 光电 子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子 比最初多到106倍以上，最大电流可达 10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3.对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。 4.显示、记录 新仪器配置：原子吸收计算机工作站 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： 1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。 重新选择分析线 2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 3.灯的辐射中有连续背景辐射。 用较小通带或更换灯 试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。 指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。 1. 化学干扰的类型 （1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子减少。 例：a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物 b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。 （2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。 通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰： （1）释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。 例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。 （2）保护剂—与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用。 例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。 （3）饱和剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。 例：用N2O—C2H2火焰测钛时，在试样和标准溶液中加入300mgL-1以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定。 （4）电离缓冲剂—加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离。 例：加入足量的铯盐，抑制K、