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一、计划阶段（P） 现 状 分 析 异丁烯纯度分析是应GC8800气相色谱仪，以石墨碳黑为固定相配制的填充柱，热导检测器来进行检测的，利用53数据处理机进行数据处理的，由于异丁烯样品中组分多且不同的组分的相对校正因子又不同，以目前处理机的条件，得打印出的分析结果，还得经过人工计算才能得出最终的分析结果，这就要求我们必须寻找仪器的最佳使用条件，最大限度的开发，利用仪器的各种功能，使分析更加快速、简便，并且提高测定的准确率。 色谱仪及数据处理机主要操作条件参数 柱长 4m 柱前压 0.13Mpa 柱温 80℃ 桥流 110mA 检测器 100℃ 汽化温度 140℃ 斜率 50SS 峰宽 5WD 2002廿月份异丁烯主要分析精密度折线图：（以异丁烯含量计） 图1 通过以上精密度折线图可以看出，2002年9月份异丁烯纯度测定的精密度最大接近1%，最小达0.00%，一般在0.8%左右，这个数据对于成品异丁烯来说，精度很差，为了给车间反馈更准确的分析数据，提高异丁烯分析的准确性，我们选择了“寻找最佳条件，提高异丁烯纯度测定的准确率”做为添加剂QC小组活动的课题。 我们小组全体成员积极讨论，集思广益，充分发表意见，着重从仪器、实验方法、操作人员、采样方法及环境等几个方面进行分析，绘成影响异丁烯纯度测定结果精密度因果分析图如下： P-2寻找影响因素 人员 仪器 温控器控温精度差 数据处理机功能开发不够 责任心不强 色谱柱活化不好 技术熟练程度低 色谱仪灵敏度低 分析方法不完善 电压不稳定 样品不均 注射器混用 空气湿度影响 进样量相差大 采死样 气源波动 采样 方法 环境 影响异丁烯纯度分析结果精密度的因果分析图 主要影响因素 为了寻找异丁烯纯度测定影响精密度的主要因素，我们针对2003年3、4月份精密度不合格数据（计48个），我们查阅了有关分析资料和请教了相关顾问后，总结了影响异丁烯纯度测定结果精密度的主要影响因素是： 色谱数据处理机功能尚未完全开发利用 色谱柱未及时活化 注射器混用 操作人员责任心不强，技术不熟练 样品不均 现将不合格数据的影响因素列表如下： 序号 影响精密度的主要因素 频数 累积 频数 累积 频率 1 色谱数据处理机的影响 15 15 31.2 2 色谱柱老化情况 10 25 52.1 3 注射器不专用 8 33 68.8 4 操作人员技术不熟练 7 40 83.3 5 样品不均 5 45 93.8 6 其他情况 3 48 100.0 通过上表作出排列图如下： 由上面的主要因素排列图可以看出，影响异丁烯纯度测定精密度的主要影响因素有： 色谱仪处理机功能尚未完全开发利用 色谱柱活化不好 注射器不专用 操作人员技术不熟练 针对主要影响因素，制定对策表如下页： 对 策 表 解决要因执行安排 序号 要 因 措 施 执行者 日期 地点 1 色谱仪数据处理机功能尚未完全开发利用 寻找最佳“分析条件，改变峰宽、斜率等分析条件 设置时间程序、编制ID表 张丽玲 王 欣 2003.1 ------- 2003.11 添 加 剂 班 2 色谱柱活化不好造成基线波动，灵敏度差，分离度差 定期活化色谱柱，检查气路，保证仪器稳定运行 张丽玲 吕少丽 2003.1 ----- 2003.12 添 加 剂 班 3 注射器不专用 加强质量意识，树立严谨的工作作风，自觉执行粗、精、成品异丁烯注射器分开使用 全 体 组 员 2003.1 ------ 2003.9 添 加 剂 班 4 操作人员技术不熟练 加强对操作人员的技术培训，提高其操作熟练水平 全 体 组 员 2003.1 -------- 2003.12 添 加 剂 班 实 施 阶 段（D） D-1色谱仪、数据处理机功能的开发利用 针对异丁烯产品中有些含量极少的组分，如正丁烷+（Z）-2-丁烯、丁二烯等，有时检测不出来，我们在色谱仪基线噪声所允许的条件，适当提高检测器的温度，增大桥电流，以提高其检测的灵敏度，同时改变处理机的斜率，使其更易于鉴别。 针对有些含量低，如1-丁烯色谱峰虽能检测出来，但却不被处理机计算的情况，通过多次实验，我们在只有峰宽5WD的基础上，以3WD的增量选