高中化学：化学实验设计与评价.docVIP

第讲 实验设计综合应用各部分知识与技能制备实验设计从中选取最佳的实验方法学科网 特别提醒： （2）验证性性质实验方案的设计 学科网 对物质具备的性质进行求证，关键是设计出简捷的实验，操作简单安全，实验现象明显。 特别提醒： 定量测量实验设计是为了深入了解物质和自然现象的量的特征，揭露各因素之间的数量关系，从而确定某些因素的数值。它能够具体的从量上来测定对象所具有的某种性质或者他们的数量关系。它得到的结果是一定质和量之间的准确函数关系。因此所有影响此函数关系准确的因素都视为干扰因素，设计实验就是确定了具体某一方案后，排除此方案中所有干扰因素，干扰因素全部排除，此方案具体的实施程序就清晰且明确了。学科网 【实例分析】 【例1】（2011安徽高考10）下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是 选项 实验操作 现象 解释或结论 A 过量的Fe粉中加入稀HNO3，充分反应后，滴入KSCN溶液 溶液呈红色 稀HNO3将Fe氧化为Fe3＋ B Agl沉淀中滴入稀KCl溶液 有白色沉淀出现 AgCl比Agl更难溶 C Al箔插入稀HNO3中 无现象 Al箔表面被HNO3氧化，形成致密的氧化膜 D 用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上 试纸变蓝色 浓氨水呈碱性 【解析】Fe粉与稀硝酸反应生成物是Fe3+，但过量的铁会继续和Fe3+反应，将其还原成Fe2+，即溶液中不存在Fe3+，所以滴入KSCN溶液不可能显红色，A不正确；AgI的溶度积常数小于AgCl的溶度积常数，所以Agl沉淀中滴入稀KCl溶液不可能产生AgCl沉淀，B不正确；Al箔插入稀HNO3中，首先硝酸会和Al箔表面的氧化膜反应，然后再和单质铝发生氧化还原反应，硝酸被还原生成NO气体单质铝表面的氧化膜是被空气中氧气氧化的，所以C也不正确；氨水在溶液中会电离出氢氧根离子而显碱性，当遇到红色石蕊试纸时会显蓝色，因此只有选项D正确。 【答案】纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。 制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。 用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。 请回答下列问题： ⑴ TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化学方程式为_______________________________。 ⑵ 检验TiO2·x H2O中Cl－是否被除净的方法是______________________________。 ⑶ 下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_____________________（填字母代号）。 a．核磁共振法 b．红外光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法 ⑷ 配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_____（填字母代号）。 a b c d e ⑸ 滴定终点的现象是___________________________________________________。 ⑹ 滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为_________________________。 ⑺ 判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”） ① 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_________________________。 ② 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。 (1)设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2·xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为(2+x)。 (2)检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在。 (3)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子；红外光谱分析和；质谱法常用于测有机物相对分子质量；透射电子显微镜可以观察到微粒的大小。 (4)NH4Fe(SO4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸；配制一定物质的量浓度的溶液，还需要容量瓶和胶头滴管。 (5)因为是用KSCN作指示剂，终点时NH4Fe(SO4)2不再反应，