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邻甲酚质量标准(GB2279-80) 项目 指标 邻甲酚含量,%(干基) ≥ 95 苯酚含量,% ≤ 2 2,6-二甲酚含量,% ≤ 2 水分,% ≤ 0.5 间、对甲酚质量标准(GB2280-80) 项目 指标 外观 无色至褐色透明液体 密度(20℃),g/L 1030~1040 蒸馏试验(1.01MPa)195~205馏出量(容),% ≥ 95 水分,% ≤ 0.5 中性油含量,% ≤ 1.0 间甲酚含量,% ≥ 45 精酚生产工艺 1.粗酚的预处理 图5-10 粗酚脱水脱渣工艺流程 1—脱水釜;2—脱水填料柱;3—冷凝冷却器;4—油水分离器;5—酚水槽;6—酚水泵;7—馏分接受槽;8—全馏分贮槽;9—真空捕集器;10—真空罐;11—真空泵;12—真空排气罐;13—酚渣泵 2. 粗酚的精馏 苯酚及其同系物的物理化学性质 化合物 分子量 相对密度 沸点, ℃ 熔点, ℃ 外观 苯酚 94.11 1.0708(25℃) 182.2 40.8 针状晶体 邻甲酚 108.14 1.0465(20℃) 191.0 32.0 晶体 间甲酚 108.14 1.0338 202.7 10.8 液体 对甲酚 108.14 1.0341 202.5 36.5 菱形晶体 2,6-二甲酚 122.17 — 201.0 45.0 针状晶体 2,4-二甲酚 122.17 1.0276(14℃) 211.0 26.0 针状晶体 2,5-二甲酚 122.17 1.1690(15℃) 211.2 75.0 针状晶体 3,4-二甲酚 122.17 1.0230(17℃) 227.0 65.0 针状晶体 间歇精馏 图5-11 脱水粗酚或全馏分的间歇精馏工艺流程 1—抽渣泵;2—脱水粗酚槽;3—蒸馏釜;4—精馏塔;5—冷凝冷却器;6—回流分配器;7—酚水接受槽;8—油水分离器;9—馏分或产品接受槽 全馏分生产工业酚并提取邻甲酚馏分的切换制度 产品,馏分 名称 回流比 馏分接受槽真空度,kPa 馏分切换条件 开始 终了 开始 终了 轻馏分 0 3 800 ~ 880 — 结晶点达到10~15℃ 工业酚 6 8 800 ~ 880 结晶点10~15℃ 结晶点上升后又降到30℃ 中间馏分I 8 8 800 ~ 880 结晶点下降到30℃ 185℃前馏出量20% 邻甲酚馏分 8 8 800 ~ 880 185℃前馏出量20% 195℃前馏出量20% 中间馏分II 12 12 800 ~ 880 195℃前馏出量20% 195~205℃馏出量?95% 二混甲酚 12 12 800 ~ 880 195~205℃馏出量?95% 195~205℃馏出量95% 中间馏分III 3 5 800 ~ 880 195~205℃馏出量95% 干点216~217℃ 二甲酚 0.5 0.5 最大 干点216~217℃ 225℃前馏出量80% 邻位甲酚馏分二次精馏切取制度 产品,馏分 名称 回流比 真空度 kPa 馏分切换条件 开始 终了 轻馏分 1 800 ~ 880 — 结晶点达到10~15℃ 工业酚 14~15 800~ 880 结晶点10~15℃ 结晶点上升后又降到28~30℃ 中间馏分I 14~15 800 ~ 880 结晶点下降到28~30℃ 188~192℃馏出量?85%,结晶点下降后又上升至24℃ 前二级邻位甲酚 14~15 800 ~ 880 188~192℃馏出量?85%,结晶点下降后又上升至24℃ 结晶点?29℃, 188~192℃馏出量?95% 一级邻位甲酚 14~15 800 ~ 880 结晶点?29℃, 188~192℃馏出量?95% 结晶点29℃, 188~192℃馏出量95% 后二级邻位甲酚 14~15 800 ~ 880 结晶点29℃, 188~192℃馏出量95% 结晶点24℃, 188~192℃馏出量85% 中间馏分II 14~15 800 ~ 880 结晶点24℃, 188~192℃馏出量85% 188~192℃馏出量40% 中间馏分III 10~12 800 ~ 880 188~192℃馏出量40% 195~205℃馏出量?95% 二混甲酚 5~8 800 ~ 880 195~205℃馏出量?95% 195~205℃馏出量95% 三混甲酚 3 800 ~ 880 195~205℃馏出量95% 干点216~217℃ 连续精馏 图5-12 粗酚连续精馏工艺 1—脱水塔;2—脱渣塔;3—苯酚塔;4—邻甲酚塔;5—间、
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