甲苯、苯胺、苯甲酸三组分溷合物的分离及鉴定方案.docVIP

甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离及鉴定 一、实验目的 1.掌握萃取、干燥、蒸馏、重结晶、折射率的测定等基本操作和仪器的使用。 2.利用苯胺、甲苯、苯甲酸性质的差异进行分离、提纯。 3.学习苯胺、甲苯及苯甲酸的鉴定方法。 二、实验原理 1.甲苯：甲苯在常温常压下是一种无色透明清澈如水的液体，密度为0866g／cm3， 沸点（常压）110.5℃，熔点-94.99℃。甲苯几乎不溶于水(052 g/L)，但可以和二硫化碳酒精乙醚以任意比例混溶，在氯仿丙酮和大多数其他常用有机溶剂中也有很好的溶解性对光有很强的折射作用（折射率：14969）。甲苯的粘性为06 mPa s，也就是说它的粘稠性弱于水。甲苯的热值为40.940 kJ/kg，闪点为4 ℃，燃点为535 ℃。 2.苯胺：无色油状液体呈弱碱性。熔点-6.3℃，沸点184℃，相对密度1.02（20／4℃），加热至370℃分解。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。取代反应时，主要生成邻、对位取代产物。苯胺与亚硝酸反应生成重氮盐，由此盐可制成一系列苯的衍生物和偶氮化合物。3.苯甲酸：无色、无味片状晶体。 熔点 122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15／4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水（水中溶解度为：18℃为0.27g,100℃为5.9g），易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。4.本实验利用苯胺、甲苯及苯甲酸三者之间的酸碱性差异进行分离和提纯，利用三者的折射率及熔点进行鉴定。 三、实验材料 试剂：样品、38%浓盐酸（12mol/L）、40%浓氢氧化钠（14.3 mol/L）、无水乙醇、无水硫酸钠。 仪器：圆底烧杯（50 ml、100 ml、250 ml、500 ml）、梨形分液漏斗（125ml）、量筒（100 ml）、球形冷凝管、水蒸气发生器、二口连接管、蒸馏头、接液管、烧杯、直形冷凝管、圆底烧瓶（250 ml）、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱、熔点仪、毛细管、折射仪、擦镜纸。 四、实验步骤 （一）苯甲酸的分离、提纯 将甲苯、苯胺、苯甲酸的混合物50mL加入250mL的圆底烧杯中，加入10%氢氧化钠溶液调节pH值至11-12，用玻璃棒搅动使其充分反应。静置，出现分层。用梨形分液漏斗分液（下层为含苯甲酸钠溶液的水相，上层为含甲苯、苯胺的有机相）。将下层的苯甲酸钠和上层有机相分别放入干燥的烧杯中。在苯甲酸钠溶液中滴加10%稀硫酸溶液（搅拌）调节pH至3左右。沉淀出苯甲酸固体，抽滤，洗涤、干燥、称重，得到的苯甲酸粗品。用重结晶（重结晶的溶剂选蒸馏水，用量为130mL）的方法进行提纯，得苯甲酸的精品。 （二）苯胺的分离、提纯 将第一步分液得到的油相加入250ml烧杯中，加入10%稀硫酸调节pH至3。搅拌使充分反应。静置，出现分层。用分液漏斗分液（上层为含有甲苯的有机相，下层为含有苯胺硫酸盐的水相），分别放入250ml烧杯中，得到的苯胺硫酸盐溶液加入10%氢氧化钠溶液（调节pH至11），分层，然后用分液漏斗进行分液。上层为游离出来的苯胺，水蒸气蒸馏法提纯收集苯胺馏分，（苯胺与水的混合物在98.4℃沸腾，每蒸出1g苯胺，伴随蒸出3.3g水，馏出液中苯胺占30.3%），把馏出液倒入分液漏斗中，静置分层，弃去水层得苯胺纯品。 （三）甲苯的分离纯化 将甲苯有机相，加入无水硫酸钠干燥至透明状，蒸馏，温度在110.5℃以上时，收集甲苯蒸出液，若蒸出液为浑浊，可加入无水硫酸钠继续干燥，过滤，得甲苯纯品。 （四）性质鉴定 1、苯胺及甲苯的性质鉴定：用阿贝折光仪测折射率。 （1）将折光仪置于光线充足的实验台，用擦镜纸蘸取少量丙酮沿同一方向轻擦镜面，晾干。 （2）滴加1滴清水，测折光率。测得室温下为1.33224.调节反光镜，使光线射入，旋转棱镜，转动手轮，直到看到明暗分界线，出现色散光带，旋转消色散棱镜手轮，消除色散，再旋转棱镜转动手轮，使明暗分界线恰好通过十字交叉点，记录读数。重复测定2~3次，其平均值即为样品的折射率。（甲苯n20D=1.4969,苯胺n20D= 1.44654） （3）测完后，立即用丙酮擦洗棱镜表面，晾干保存。 2、苯甲酸的性质鉴定用毛细管测定熔点法，将样品装填2支毛细管，用熔点仪测其熔点。 蒸馏 干燥 分液 萃取 乙酸乙酯 苯胺 分液 NaoH 油相（甲苯） 水相（苯胺盐） 分液 H2SO4 油相（苯胺和甲苯混合物） 苯甲酸 烘干 重结晶 抽滤 苯甲酸（白色沉淀） 水相（苯甲酸钠） 分液 NaoH 混合物