1、水岗总磷教案.docVIP

一 、总磷酸盐的测定 1.范围 本方法适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐的分析。 总磷酸盐包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐。 测定范围：0～20mg/L。 2 方法概要 酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机聚磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。 3 分析步骤 3.1 水样的测定 3.1.1 准确吸取10mL经慢速滤纸过滤后的水样于125mL高型烧杯中，加入1mol/L硫酸溶液和50mg过硫酸铵分解剂（或片剂一片），将锥形瓶放在置有石棉网的电炉（200～400W）上，均匀加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓厚白烟为止。 3.1.2 稍冷，加入5mLⅢ级试剂水，40～50mg亚硫酸钠粉末（或片剂一片），再在电炉上微沸30s，取下。将溶液小心转移至50mL比色管中，并用少量Ⅲ级试剂水冲洗原锥形瓶几次，洗液并入比色管中，此时溶液体积应控制在15mL左右。 3.1.3 加入4mL 钼酸钠－硫酸溶液和1mL0.15%硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸10min，取出，流水冷却，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，混匀。 3.1.4 立即用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660 nm处测定其吸光度，从标准曲线上查得相应的总磷酸盐（以PO计）含量（毫克）。 4 注意事项 4.1蒸干和加水稀释至15mL的步骤，是本方法成败的关键，应小心操作。 4.2若循环冷却水中有机物质较多，在蒸干冒白烟时有机物可能碳化变黑。这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤，再用Ⅲ级试剂水洗涤原烧瓶2～3次。 5 计算 5.1 水中总磷酸盐的含量X（mg/L）按式（1）计算： X= ………………（1） 式中： ——从标准曲线查得的磷酸盐含量（以PO计），mg； V——吸取水样体积，mL。 6 允许差 总磷酸盐测定的允许差 mg/L 范 围 室内允许差T2 室间允许差V2.2 0～6.00 ＞6.00～20.0 0.38 0.53 1.28 二 、紫外可见分光光度计的使用 1 测定原理 由光源发出的光经单色器分光后，通过待测溶液造成光强度的减弱，由光电倍增管接收并检测光的强度，通过计算机记录显示。 2 测定步骤 2.1 开机 在开机前，需先确认仪器样品室内是否有物品挡在光路上，光路上有阻挡物将影响仪器自检甚至造成仪器故障。 2.2 打开光度计和电脑电源开关。 2.3 在电脑上打开工作站软件“UVProbe”，点击屏幕下方出现的“Connect”按键，此时出现仪器自检界面，等待界面中两排全部显示为绿色后，点击“ok”确认。 2.4 方法建立及标准曲线制作 2.4.1 方法设定：在Photometric光度测定部分界面下，点击屏幕上方中间处“M” 按键，在弹出窗口中的 “Wavelength(nm)” 检测波长一栏中填入检测波长值“***”，点击“Add”添加将波长添加至下方空白栏中，然后点击“下一步”，在新窗口中的“WL1”选项栏的下拉菜单中选择刚才添加的波长值“WL***”，然后点击“下一步”，在新窗口“STD”中的“Sample”样品一栏中填入需要重复检测样品的次数“*”，再点击“下一步”，在新窗口“SMP”中的设置与“STD”中相同，然后点击“下一步”，在“Filename”文件名一栏中设置数据保存位置和保存名称，最后点击“完成”，在最后弹出的窗口中确认刚才的方法设置，确认无误后，点击“Close”关闭窗口，方法设定完成。 2.4.2 制作标准曲线：首先配好一系列浓度的标准溶液，将装有空白试剂的两个比色皿放入参比池和样品池中，点击“Baseline”，点击“ok”则开始进行基线校准。待屏幕下方按键由灰色变为黑色，显示正常则校准结束，然后点击“Go To WL”，弹出窗口后，填入方法设置中所填入的波长，点击“ok”，点击“Auto Zero”进行自动调零，然后取出样品池的比色皿，倒掉空白，换上所配制标准溶液中浓度最低的溶液，放入样品池，在左上“Standard Table”标准表的“Sample ID”样品编号栏中填入数字编号，在“Conc”浓度栏中填入所放入标准溶液的浓度“***”，回车，此时屏幕下方的“Read Std.”变成黑色，点击该按键后在弹出窗口中选择“Yes”，然后仪器自动开始读取第一个数据。该吸光度数值会自动出现在“WL***”吸光度栏中，然后将样品池的比色皿取出，换上下一个浓度的标准溶液，放入样品池