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第24卷增刊 分析测试学报 V01．24
1竺!堑!! !!!型!!!望!!!!!!!!!!竺!篁!竺竺!型!!!!型!!
兰!：!竺!
黄连中小檗碱及小檗定碱的ESIFTMS研究
李伟，李惠琳，刘志强+，刘淑莹
(中国科学院长春应用化学研究所新药研究实验室，长春质谱中心，吉林长春I30022)
黄连为常用中药，在《神农本草经》中列为上品，具有清热燥湿，泻火解毒等功效。目前已知黄
连中含有7种小檗碱型生物碱。“，Wang_21等人通过ESIMS“已经对其中的4种生物碱的结构进行r
阐明分析。李”等人也通过MS／MS及LC—MS／MS对黄连中的4种生物碱进行了研究。也有人采用
电喷雾质谱对小檗碱及表小檗碱进行了比较‘“，但均彳i包括小檗定碱。ESIFTMS拥有超高的分辨
率及质量准确度等优点，本文正是利用这一点提出了小檗碱及小檗定碱的碎裂机理。
1 实验部分
1．1试剂与仪器
黄连(市售，四川)；甲醇为色谱纯；实验中所用其它试剂均为分析纯。美国IonSpec公司ESI
FTMS。
1．2样品制备
取黄连粗粉适量，加入0．5％硫酸超声提取2次，每次30min，提取液加入石灰乳调pH至lo，
抽滤。滤液用浓盐酸调pH至2～3，加入氯化钠，使其含盐量约为70昏／L，放置过夜，有盐酸小檗
碱沉淀析出，抽滤，滤液稀释至一定浓度，待测。
1．3实验方法
HV
ESI源，正谱，Probe3800，样品以3
IxlMmir速率进样。
2结果与讨论
因为黄连中小檗定碱含量较低，而小檗碱含量又很高，所以我们在样品制备过程中除去一部分
小檗碱，以达到增强信号的目的。我们曾经采用ESIMS“来对小檗碱及小檗定碱研究，但因黄连碱
谱峰。在此，我们采用了ESIFTMS，能够获得精确的碎片信息。
小檗碱及小檗定碱的结构非常类似，在串联过程中出现了一些相同的碎片。例如均出现了[M
FTMS数据，图l列出TJJ,檗定碱可能的碎裂机理。
CO]+，表1列出了小檗碱及小檗定碱的ESI
表1小檗碱及小檗定碱的ESIFTMS数据
第“卷 分析测试学报 增刊
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图1小檗定碱可能的碎裂机理
参考文献：
[1]张国华，王延琮，张永友，等色谱，1995，13(4)：247—249
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