固相法制备镧镍复合氧化物催化剂及其光催化活性地研究.pdfVIP

．望堡堡茎皇圭变堡坚芝 ——一一 固相法制备镧镍复合氧化物催化剂及 其光催化活性的研究 张宁朱静钟金莲汤胜山汪涛 (南昌大学应用化学研究所江西330047) 关键词：150．30物理化学；镧镍复合氧化物；甲基橙；催化降解 日lj 吾 随着光催化技术的日益成熟，人们都在寻找出更好的催化剂来治理环境的污染问题。 而目前环境的污染问题又集中体现在水以及大气的污染上。众所周知，染料工业废水的 处理已经是我国治理水环境上尤为重要的问题之一。所以，采用光催化技术来治理染料 工业废水有着很好的前景。一般我们所采用的光催化剂有rio：、ZnO等。而将ABO，钙 钛矿结构的taNiO，作为前驱体制备复合氧化物催化剂并用于工业染料废水的降解中是比 较少的。所以，本文采取了以LaNiO，作为前驱体，采用三种不同的顺序，用固相合成法 来制备出不同粒径、形貌以及催化效果的催化剂，研究了催化剂不同的制备顺序、反应 光照时间以及催化剂用量对光催化降解甲基橙的影响，并对镧镍复合物间的协同机理进 行了初步的探讨。 一、实验部分 (一)催化荆的制备 入过量的NaOH，均匀混合后，充分碾磨到完全反应后，用二次水洗涤样品多次，110。C干 燥后，再在500℃下烧结2小时，所得到的催化剂样品即为催化剂1。 在碾钵内反应，等碾磨充分后，用二次水洗涤样品多次，110*C下干燥后，再将干燥后的 样品混合，在500。C下烧结2小时，得到催化剂即为催化剂2。 催化剂3：此法实质上是机械混合法。其制备方法如下：分别将等摩尔比的 6C下烧结2小时后再混和均匀得到的催化 二次水洗涤样品多次，110。C下干燥后，在500 剂即为催化剂3。 (：=)光催化降解反应体系 本实验催化剂的光催化降解能力主要以降解甲基橙为探针反应。考察其对甲基橙降 解的能力，以此来检验此催化剂光催化僻解的能力。这里需要指出的是r光催化是指在 常温常压下通过催化剂和光的共同作用以达到的。所阻，本实验的反应体系为常温常压。 配置20mgm的甲基橙溶液，取100ml与催化剂加入特制的反应器中，光照开始后，每隔 …段时间取样一次，立即离心分离，取澄清的液体在^为440nm下测吸光度。光催化降 解的效果使用脱色率D来表示，其巾D=【(A。--A)／A。】X100％，其中Ao和A分别表示 反应前后甲基橙溶液的吸光度。 同时，本实验对光催化反应后的催化荆进行回收，并对其进行红外光谱分析，以确 定它的作用到底是催化降解还是简单的吸附作用。 二、结果与讨论 、 (一)催化剂XRD谱图与TEM图片分析 1．催化剂XRD谱图分析 XRD晶相的测定在日本理学公司生产的Dmax．IIIB型X射线衍射仪上进行，采用Cuk a作为辐射源，衍射角2e为20。～80。。对室温固相法制各的催化剂1在不同的温度下 进行焙烧2小时后对其所得的样品的光催化活性进行考察，发现500。C的焙烧温度下该催 化剂具有较高的光催化活性。同时对三个催化剂进热重分析，发现在经500。C焙烧后的催 化剂已经转化成为氧化物。所以，我们选择催化剂的处理温度为500C。 见图1为这三种催化剂的XRD图。 30 40 50 80 70 B0 ’ 27 图1铺镍复合物的XRD谱图 由图1不难看出，虽然三种催化剂的制备方法很接近，只是制各的顺序有所不同， 但制备}I_{来的催化剂其内部晶相却有所不同。但他们的共同点在于：三种催化剂经过前 的氧化物的混合物。而圃相反应法不同的顺序使得Cat．1和Cat．2的衍射峰强度不如Cat．3 强，也就是说明Cat1和Cat，2的结晶程度没有Cat．3高，这是因为Cat．1