培氟沙星荧光光谱法的研究.pdfVIP

光谱学与光r谱aland 枷 006 Spectralysis 第26卷器背年7月 Spectroscopy 培氟沙星荧光光谱法研究 杜黎明，粱丽华，蔺爱萍 山西师范大学分析测试中心。山西临汾041004 摘要提出了一种测定培氟沙星的简便、灵敏的荧光光谱新方法，该方法基于电子受体7，7，8，8-四氟基 对苯醌(TcNQ)和四氯对苯醌(TCBQ)与电子给体培氟沙星之间的荷移反应，显示这两种受体能强烈增敏培 氟沙星。对影响反应的不同变量和参数进行了研究，建立了两种荧光光谱法测定培氟沙星的新体系：(1) 0．008～2．6 ug·mL，检出限为0．004”g·mE-1。 主题词培氟沙星；荧光光谱法；荷移反应 中田分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000-0593{2006)07—0271—02 移取适量PEF溶液，置于10mL的容量瓶中，加人1．0 引言 匀，溶液在室温下放置40rain后，移人液池厚为1cm的石 培氟沙星(pefloxacin，PEF)是第三代新型氟喹诺酮类药英池中，分别以278或325nm为激发波长，在451或433 物，具有抗菌谱广、抗菌活性强、作用迅速持久、毒副作用 nm处测定荷移反应产物的荧光强度，同时做空白试验。 小等特点。常用于分析PEF的方法有荧光光谱法口]、高效液 相色谱法03等。本课题组首次采用荧光光谱法对氟喹诺酮类 2结果与讨论 药物的荷移反应进行了系列性研究工作o’“，发现在甲醇介 质中PEF极易与TCNQ和TCBQ两种电子受体发生荷移反2．1激发与发射光谱 应并生成稳定的扩”络合物，使PEF产生强烈的荧光增敏 按实验方法测得PElF与其荷移反应产物的激发和发射 效应，据此建立了高灵敏度的测定PEF荧光光谱新方法。 光谱如图1所示。由图可见，PEF在甲醇溶液中荧光较弱， 激发波长和发射波长分别位于261和430nm。加人TCNQ 1实验部分 和TCBQ后，两种络台物的荧光发射峰较PEF均发生了不 同程度的红移，同时产生了显著的荧光增敏效应，与PEF相 1．1仪器和试剂 比，两种络合物的荧光强度分别增强了18和34倍，这表明 了PEF荷移络合物的生成。 LS-50B型发光光度计(美国Perkin-Elmer公司)，荧光 方式，激发和发射通常均为2．5m}IMPACT-410型傅里叶2．2实验条件的选择 按实验方法，分别测定不同温度条件下PEF荷移络合 变换红外光谱仪(美国Nicolet公司)，KBr压片；UV-2201 型紫外一可见分光光度计(日本岛津公司)；PEF对照品(中国物的荧光强度，发现其荧光强度在20～50℃范围内变化不 药品生物制品检定所提供)用甲醇溶液配成100“g·d。叫的 标准贮备液。所需标准工作液用甲醇稀释贮备液而制得， min，因此，本实验选择在室温下放置40min进行测定。在 TCNQ和TCBQ(美国ACROSORGANICS公司)分别配制所确定的温度和时间条件下，选用甲醇、乙醇、丙酮、乙睛、 3 成2．0×10mol·L叫乙睛和甲醇溶液。除特殊标注，其他 甲酵、二甲亚砜等不同溶剂按实验方法配制成溶液，测量其 试剂均为分析纯。 荧光强度。发现甲酵作溶剂能增强荧光强度且荧光背景最 1．2实验方法 小。