钕铁硼废料中稀土总量地测定研究.pdfVIP

钕铁硼废料中稀土总量的测定研究 潘建忠钟道国 赣州有色冶金研究所，江西赣州 1．前言 钕铁硼中稀土总量的的测定方法有硫磷混酸分解．氢氟酸分离．草酸盐重量法…、盐酸． 硝酸分解．草酸盐重量法和盐酸一硝酸分解．氢氟酸分离．EDTA容量法Q’，几种方法各有优缺 点，硫磷混酸分解。氢氟酸分离．草酸盐重量法方法经典，适合于各种成分钕铁硼的测定，盐 酸．硝酸分解．草酸盐重量法和盐酸一硝酸分解．氢氟酸分离．EDTA容量法旺’方法较简单，适合 于组成成分比较单一、不太复杂的钕铁硼的测定。随着我国钕铁硼磁性材料产业的不断发展 壮大，钕铁硼的种类也日趋多样，其生产过程产生了更多的钕铁硼废料，有油泥料、炉料、 块料等等。由于资源的紧缺和贸易的频繁，交易过程中掺杂使假的现象也时有发生，对于这 种样品上述测定方法难以适应，往往造成检测结果出现一定的偏差，为了保证结果的准确就 需要消除这些干扰。我们在硫磷混酸分解．氢氟酸分离．草酸盐重量法基础上重点考察了样品 的制备和杂质的分离，取得了良好的效果。 2．实验部分 2．1试剂 2．1．1硫磷混酸(1+1)； 2．1．2氢氟酸(40％)； 2．1．3硝酸(p1．42∥mL)： 2．1．4高氯酸(P1．67∥m)； 2．1．5盐酸(p 1．199／mE)： 2．1．6氨水(25％)； 2．1．7过氧化氢(30％)； 2．1．8氢氟酸洗液：100mL水溶液中含2mL氢氟酸； 2．1．9盐酸洗液：100mL水溶液中含2mL盐酸； 2．1．10氯化铵 2．1．11氯化铵．氨水洗液：100mL水溶液中含29氯化铵和2mL氨水； 2．1．12草酸溶液：(1009／L)； 2．1．13甲酚红溶液：(O．2％，50％乙醇溶液)： 2。1．14草酸洗液：100mL水溶液中含109草酸、109草酸铵和10mL无水乙醇。 2．2样品的制备 许多钕铁硼废料中含有油或是块料粉料混在一起，样品遇热易起火，不能直接烘，使得 样品无法进行加]：制备，样品均匀性差，造成结果不稳定、重现性差。采用称取大样在950 ℃灼烧，使油份燃烧挥发，钕铁硼从金属态转化为氧化物，计算样品的烧失率，在最终结果 计算时将烧失率折算回样品的实物量。 灼烧后样品可加工成0．074mm(200目)的粉状，从而保证了样品均匀性和结果良好的 重现性。 实验了不同灼烧温度和灼烧时间对样品转换的影响，结果见表10 97 表1 不同温度和灼烧时间样品转换情况 8∞℃ 850℃ 900℃ 950℃ 1000℃ 1050℃ O5h 不完全 不完全 不完全 不完全 不完全 不完全 lh 不完全 不完全 不完全 完全 完全 完全 l 5h 不完全 不完全 完全 完全 完全 完全 2h 不完全 完全 完全 完全 完全 完全 从试验情况可知，温度为950。C，1小时就能使样品转化完全，所以选择950。C，1小时 灼烧。 2．3杂质的分离 在遇到大量掺杂的样品时，用常规量氢氟酸．氨水．草酸分离后，样品中含有的大量钙、 镁会分离不够彻底，使检测结果偏高且不稳定，试验采用在氨水分离HeWn入固体氯化铵，分 离效果好，分析灼烧后的稀土氧化物中的钙、镁含量为微量。试验了O．59到29固体氯化铵 量，结果见表2。 表2 氯化铵用量试验 氯化铵量(g) O O5 j O 1．5 20 20．32* l5．71 75 J568 15．76 f 分析结果